一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料及其制备方法与流程

本发明涉及阻燃，具体为一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料及其制备方法。

背景技术：

1、石墨烯具有独特的二维蜂窝状片状结构，具有优异的力学、热学和电学等性能，在高分子材料、电化学能源、生物医学等方面有着广阔的应用前景，专利cn201610860181.4《基于反应型石墨烯阻燃剂的阻燃水基聚氨酯的制备方法》，公开了在石墨烯表面引入羟基，作为反应型阻燃剂，与聚氨酯接枝聚合，赋予了聚氨酯优良的耐磨、耐高温和协效阻燃的效果。

2、反应型阻燃剂作为聚合单体参与聚合反应，是高分子聚合物本身还有阻燃成分，对聚合物材料使用性能影响较小，并且阻燃性持久，因此可以在石墨烯表面引入反应型的含磷阻燃剂，与聚苯乙烯、聚氨酯等高分子材料进行接枝聚合，得到阻燃性的高分子材料。

技术实现思路

1、（一）解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料及其制备方法，改善了聚苯乙烯塑料的阻燃性能。

3、（二）技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料，制备方法如下所示：

5、（1）将氧化石墨烯加入到氯化亚砜中，升温至55-70 ℃处理12-24 h，得到酰氯化石墨烯。

6、（2）将酰氯化石墨烯、双(2-羟乙基)磷酸二乙酯加入到丙酮溶剂中，分散均匀然后滴加催化剂三乙胺，在10-30 ℃中反应5-20 h，反应后过滤、丙酮洗涤，制得羟乙基磷酸二乙酯修饰石墨烯。

7、（3）将羟乙基磷酸二乙酯修饰石墨烯、丙烯酸或甲基丙烯酸，加入到乙酸乙酯中，滴加催化剂4-二甲氨基吡啶、缩合剂二环己基碳二酰亚胺，发生反应，反应后过滤，乙酸乙酯和丙酮洗涤，制得丙烯酰氧基磷酸二乙酯修饰石墨烯。

8、（4）向去离子水中加入重量份数为15-40份丙烯酰氧基磷酸二乙酯修饰石墨烯、100份苯乙烯和0.12-0.18份聚乙烯醇搅拌均匀后，滴加1.5-2.5份过氧化二苯甲酰，升温发生聚合反应，反应后过滤，去离子水洗涤，得到反应型石墨烯接枝聚苯乙烯。

9、（5）将反应型石墨烯接枝聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯、润滑剂乙撑双硬脂酰胺在高速混合机中共混均匀，然后将混合物料在双螺杆挤出机中，在180-210 ℃中熔融并挤出，得到反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料。

10、优选的，所述步骤（2）中以重量份数计，酰氯化石墨烯为100份、双(2-羟乙基)磷酸二乙酯为30-120份、三乙胺为8-30份。

11、优选的，所述步骤（3）中反应在20-50 ℃进行6-24 h，

12、优选的，所述步骤（3）中以重量份数计，羟乙基磷酸二乙酯修饰石墨烯为100份、丙烯酸为18-80份、4-二甲氨基吡啶1.5-6份、缩合剂二环己基碳二酰亚胺35-150份。

13、优选的，所述步骤（4）中反应在75-90 ℃中进行2-6 h。

14、优选的，所述步骤（5）中以重量份数计，反应型石墨烯接枝聚苯乙烯为2-10份、高抗冲聚苯乙烯为100份。

15、（三）有益的技术效果

16、与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：

17、该一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料，含磷阻燃剂双(2-羟乙基)磷酸二乙酯的一个羟基与石墨烯表面的酰氯基团发生酯化反应，得到羟乙基磷酸二乙酯修饰石墨烯，然后在4-二甲氨基吡和二环己基碳二酰亚胺的催化下，羟乙基磷酸二乙酯的羟基与丙烯酸进行反应，生成丙烯酰氧基官能团，得到丙烯酰氧基磷酸二乙酯修饰石墨烯，从而在石墨烯表面引入可聚合的丙烯酰氧基磷酸二乙酯小分子，在过氧化二苯甲酰引发作用下，使石墨烯的丙烯酰氧基磷酸二乙酯与苯乙烯进行聚合，得到反应型石墨烯接枝聚苯乙烯，然后再与抗冲聚苯乙烯进行复合，得到反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料，石墨烯表面键合的丙烯酰氧基磷酸二乙酯作为反应型阻燃剂，与苯乙烯接枝聚合，石墨烯与聚苯乙烯之间有着更强的界面结合力，两者相容性更好，避免反应型石墨烯对聚苯乙烯的使用性能造成影响，石墨烯表面的丙烯酰氧基磷酸二乙酯小分子作为含磷阻燃剂，在燃烧时分解产生磷酸类化合物，可以促进吸水炭化，与石墨烯复配形成连续的炭阻隔层，起到更好的协效阻燃效果，赋予了聚苯乙烯优异的阻燃性能。

技术特征：

1.一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下所示：

2.根据权利要求1所述的一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中以重量份数计，酰氯化石墨烯为100份、双(2-羟乙基)磷酸二乙酯为30-120份、三乙胺为8-30份。

3.根据权利要求1所述的一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应在20-50 ℃进行6-24 h。

4.根据权利要求1所述的一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中以重量份数计，羟乙基磷酸二乙酯修饰石墨烯为100份、丙烯酸或甲基丙烯酸为18-80份、4-二甲氨基吡啶1.5-6份、缩合剂二环己基碳二酰亚胺35-150份。

5.根据权利要求1所述的一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中反应在75-90 ℃中进行2-6 h。

6.根据权利要求1所述的一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中以重量份数计，反应型石墨烯接枝聚苯乙烯为2-10份、高抗冲聚苯乙烯为100份。

技术总结
本发明涉及阻燃技术领域，且公开了一种反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料，石墨烯的丙烯酰氧基磷酸二乙酯与苯乙烯进行聚合，得到反应型石墨烯接枝聚苯乙烯，然后再与抗冲聚苯乙烯进行复合，得到反应型石墨烯阻燃改性聚苯乙烯塑料，石墨烯表面键合的丙烯酰氧基磷酸二乙酯作为反应型阻燃剂，与苯乙烯接枝聚合，石墨烯与聚苯乙烯之间有着更强的界面结合力，两者相容性更好，避免反应型石墨烯对聚苯乙烯的使用性能造成影响，石墨烯表面的丙烯酰氧基磷酸二乙酯小分子作为含磷阻燃剂，在燃烧时分解产生磷酸类化合物，可以促进吸水炭化，与石墨烯复配形成连续的炭阻隔层，起到更好的协效阻燃效果。

技术研发人员：张婷,夏雨,高翔
受保护的技术使用者：北京要特网络科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/3