一种1,3-丁二醇的工业制备方法

本申请涉及一种1,3-丁二醇的工业制备方法，属于1,3-丁二醇制备领域。

背景技术：

1、1,3-丁二醇是一种重要的化工原料，简称1,3-bdo，具有良好的吸湿性、无臭、低毒、水溶性好等特点，也具有二元醇的反应性。主要用于生产增塑剂，不饱和聚酯树脂，工业用脱水剂等；可用于化妆品中作为保湿剂，应用于化妆水、膏霜、乳液、凝胶、牙膏等产品中；也可用作纺织品、烟草和纸张的增湿剂和软化剂，乳酪或肉类的抗菌剂等。

2、1,3-丁二醇的工业生产方法主要有乙醛缩合加氢法，这是目前1,3-丁二醇生产的主流工艺。该方法以乙醛为原料，在碱性催化剂(如naoh)存在下缩合生成3-羟基丁醛，然后再催化加氢制得1,3-丁二醇。第一步乙醛缩合反应得到含有3-羟基丁醛的物料液，以及未反应完全的乙醛。通常要分离出3-羟基丁醛，以进行下一步的催化加氢，由于中间体3-羟基丁醛的化学性质比较活泼，分离通常在加热的状态下，由于其不稳定性，易脱水加氢生成各种副产物，不仅大大降低1,3-丁二醇收率，也严重影响产品的纯度、气味、色度等品质指标。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本申请提供了一种新思路，对第一步得到的含有3-羟基丁醛的物料液，不进行分离，直接进行加氢，得到高品质的1,3-丁二醇。

2、一种1,3-丁二醇的工业制备方法，所述制备方法包括：

3、以乙醛缩合生成3-羟基丁醛的混合液为原料，将原料通入装填有催化剂的固定床反应器中，通入氢气，反应，得到所述1,3-丁二醇。

4、可选地，所述乙醛缩合生成3-羟基丁醛的混合液中，三羟基丁醛的含量为35～65％。

5、可选地，三羟基丁醛的含量独立地选自35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％中的任意值或任意两者之间的范围值。

6、可选地，所述乙醛缩合生成3-羟基丁醛的混合液中，还含有乙醛、巴豆醛、三聚乙醛和重组分。

7、可选地，所述催化剂选自雷尼镍、nio、ni/al2o3中的至少一种。

8、可选地，原料的流速为1～3kg/h。

9、可选地，原料的流速独立地选自1kg/h、1.2kg/h、1.5kg/h、1.6kg/h、1.8kg/h、2kg/h、2.2kg/h、2.5kg/h、2.6kg/h、2.8kg/h、3kg/h中的任意值或任意两者之间的范围值。

10、可选地，反应的质量空速为0.01～2h-1。

11、可选地，反应的质量空速独立地选自0.01h-1、0.02h-1、0.05h-1、0.06h-1、0.08h-1、0.1h-1、0.2h-1、0.5h-1、0.8h-1、1h-1、1.2h-1、1.5h-1、1.8h-1、2h-1中的任意值或任意两者之间的范围值。

12、可选地，氢气的压力为4～6mpa。

13、可选地，氢气的压力独立地选自4mpa、4.2mpa、4.5mpa、4.8mpa、5mpa、5.2mpa、5.5mpa、5.8mpa、6mpa中的任意值或任意两者之间的范围值。

14、可选地，氢气的流速为2000～2500l/h。

15、可选地，氢气的流速独立地选自2000l/h、2050l/h、2100l/h、2150l/h、2200l/h、2250l/h、2300l/h、2350l/h、2400l/h、2450l/h、2500l/h中的任意值或任意两者之间的范围值。

16、可选地，反应的温度为72-75度。

17、本申请能产生的有益效果包括：

18、本申请所提供的1,3-丁二醇的工业制备方法，制备方法简单，产品的纯度高，杂质少，气味、色度等满足高品质指标要求。

技术特征：

1.一种1,3-丁二醇的工业制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醛缩合生成3-羟基丁醛的混合液中，三羟基丁醛的含量为35～65％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醛缩合生成3-羟基丁醛的混合液中，还含有乙醛、巴豆醛、三聚乙醛和重组分。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自雷尼镍、nio、ni/al2o3中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料的流速为1～3kg/h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应的质量空速为0.01～2h-1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢气的压力为4～6mpa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢气的流速为2000～2500l/h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应的温度为72-75度。

技术总结
本申请公开了一种1,3‑丁二醇的工业制备方法，所述制备方法包括：以乙醛缩合生成3‑羟基丁醛的混合液为原料，将原料通入装填有催化剂的固定床反应器中，通入氢气，反应，得到所述1,3‑丁二醇。对乙醛缩合生成3‑羟基丁醛的混合液不进行分离，直接进行加氢，得到高品质的1,3‑丁二醇。制备方法简单，产品的纯度高，杂质少，气味、色度等满足高品质指标要求。

技术研发人员：徐国强,李高峰,高瑞瑞,孙孟清,刘秀云,赵玲玲
受保护的技术使用者：中国科学院青岛生物能源与过程研究所
技术研发日：
技术公布日：2025/4/6