本发明涉及有机合成，尤其涉及一种二十八烷醇的合成制备方法。
背景技术：
1、二十八烷醇是含有二十八个碳原子的链状饱和一元醇，广泛存在于自然界中，主要以高级脂肪酸蜡酯的形式存在，游离态的很少。二十八烷醇是世界公认的抗疲劳物质，可用于治疗血钙过多的骨质疏松、老年初期帕金森病、高胆固醇和高脂蛋白血型，并能刺激动物及人类的性行为。含有二十八烷醇的化妆品能促进皮肤的血液循环，活化细胞，具有消炎、防治皮肤病如脚气、湿疹、瘙痒、粉刺等功效。二十八烷醇还可作为健康食品和保健饮料的添加剂。经小白鼠口服试验确认，二十八烷醇的ld50为18000mg/kg以上，安全性比食盐(ld50＝3000mg/kg)还高。显然，二十八烷醇具有很高的经济价值。
2、目前现有技术提纯天然二十八烷醇的主流方法仍为皂化法，但显然无法有效去除22至36的偶数个碳原子的脂肪醇。原材料价格高昂、提纯步骤繁琐、提纯纯度不高，因而始终限制着二十八烷醇的产量。如果能够采用合成法针对性合成二十八烷醇，则能够明显降低二十八烷醇的生产成本、提高二十八烷醇的纯度，进而创造更大的经济价值。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种二十八烷醇的合成制备方法，采用二十八烷酸为原料，先以一元醇为反应溶剂在酸的催化下酯化为二十八酸酯，通过还原剂将其还原成二十八烷醇粗品，再将二十八烷醇粗品按照一定比例溶解于低极性有机溶剂中，利用溶剂的选择性析出进行重结晶得到精制二十八烷醇，从而通过简洁实用、全新的合成路线针对性地获得二十八烷醇。
2、本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
3、本发明提供的一种二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于包括以下步骤：
4、(1)以一元醇为反应溶剂，按照摩尔比二十八烷酸∶一元醇＝1∶10～50，将二十八烷酸溶解在一元醇中，得到二十八烷酸溶液；
5、(2)以强酸为催化剂，按照摩尔比二十八烷酸∶强酸＝1∶0.01～1，将所述二十八烷酸溶液和强酸加入到反应容器中加热至60～100℃进行催化酯化反应，反应时间为0.5～2h；反应完毕后去除反应溶剂，加入水洗脱催化剂直至ph为中性，分离水分后，得到二十八酸酯；
6、(3)按照摩尔比二十八酸酯∶还原剂＝1∶1～2，所述二十八酸酯在还原剂作用下于20～110℃温度进行还原反应1～2h，完成反应后降温至0～30℃，得到反应产物；在所述反应产物中加入稀盐酸进行淬灭，加入水洗脱直至ph为中性，分离水分后，得到二十八烷醇溶液；
7、(4)将所述二十八烷醇溶液冷却至0～10℃，重结晶30～60min，抽滤得到二十八烷醇粗品；按照摩尔比二十八烷醇∶低极性有机溶剂＝1∶20～100，将所述二十八烷醇粗品溶解于低极性有机溶剂中，得到二十八烷醇有机溶液；
8、(5)将所述二十八烷醇有机溶液冷却至0～30℃，并将析出的固相物抽滤出来，干燥后，即得到精制的二十八烷醇。
9、进一步地，本发明所述步骤(3)中，按照摩尔比二十八酸酯∶溶剂＝1∶10～100，将所述二十八酸酯与溶剂混合并加热至20～110℃,得到二十八酸酯溶液；按照摩尔比还原剂∶溶剂＝1∶10～100，将还原剂与溶剂投入反应釜中并加热至20～110℃，得到还原剂溶液；然后将所述二十八酸酯溶液加入到还原剂溶液中进行还原反应。
10、或者，所述步骤(3)中，按照摩尔比二十八酸酯∶溶剂＝1∶10～100，将所述二十八酸酯、还原剂加入溶剂中，得到混合溶液；按照摩尔比助剂∶溶剂＝1∶10～100，将助剂加入溶剂中得到助剂溶液；然后将所述助剂溶液加入到混合溶液中进行还原反应。
11、进一步地，本发明所述强酸为硫酸、盐酸、高氯酸、硝酸、对甲苯磺酸中的一种或其组合。所述还原剂为红铝、硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾、氢化铝锂、二甲基硫化硼烷、硼氢化锌中的一种或其组合。所述步骤(3)中溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、无水四氢呋喃、或一元醇类。所述低极性有机溶剂为环己烷、正己烷、石油醚、异辛烷、戊烷、三甲基戊烷、庚烷、四氯化碳中的一种或其组合。
12、上述方案中，本发明所述二十八烷醇产品的纯度为95.30～98.68％，氢化摩尔收率32.85～95.2％，全过程摩尔收率32.27～93.71％。
13、本发明具有以下有益效果：
14、本发明提供了一种简洁实用、全新的合成路线合成二十八烷醇，化学选择性好、产品纯度高；利用还原剂代替氢源，大大提升安全性；所采用的催化剂也为价低易得的强酸，所使用的溶剂均可回收反复利用，因而具有很强的市场竞争能力及推广应用价值。
15、下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
1.一种二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，按照摩尔比二十八酸酯∶溶剂＝1∶10～100，将所述二十八酸酯与溶剂混合并加热至20～110℃,得到二十八酸酯溶液；按照摩尔比还原剂∶溶剂＝1∶10～100，将还原剂与溶剂投入反应釜中并加热至20～110℃，得到还原剂溶液；然后将所述二十八酸酯溶液加入到还原剂溶液中进行还原反应。
3.根据权利要求1所述的二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，按照摩尔比二十八酸酯∶溶剂＝1∶10～100，将所述二十八酸酯、还原剂加入溶剂中，得到混合溶液；按照摩尔比助剂∶溶剂＝1∶10～100，将助剂加入溶剂中得到助剂溶液；然后将所述助剂溶液加入到混合溶液中进行还原反应。
4.根据权利要求1所述的二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于：所述强酸为硫酸、盐酸、高氯酸、硝酸、对甲苯磺酸中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于：所述还原剂为红铝、硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾、氢化铝锂、二甲基硫化硼烷、硼氢化锌中的一种或其组合。
6.根据权利要求2或3所述的二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、无水四氢呋喃、或一元醇类。
7.根据权利要求1所述的二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于：所述低极性有机溶剂为环己烷、正己烷、石油醚、异辛烷、戊烷、三甲基戊烷、庚烷、四氯化碳中的一种或其组合。
8.根据权利要求1所述的二十八烷醇的合成制备方法，其特征在于：所述二十八烷醇产品的纯度为95.30～98.68％，氢化摩尔收率32.85～95.2％，全过程摩尔收率32.27～93.71％。