一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法与流程

本发明涉及合成2-甲基-5-硝基咪唑的，尤其是一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法。

背景技术：

1、2-甲基-5-硝基咪唑，分子式c4h5n3o2，一般呈白色或浅黄色结晶性粉末，熔点252～254 ℃，难溶于水，微溶于甲醇、乙醇，易溶于强酸强碱，2-甲基-5-硝基咪唑通常作为有机合成其他吗啉硝唑药物的中间体，如2-甲基-5-硝基咪唑与环氧乙烷再甲酸和硫酸环境中进行羟烷基化反应，所得产物经过后处理和精制便可得到甲硝唑。

2、2-甲基-5-硝基咪唑在有机合成中用途广泛，现有技术工艺大致分为140 ℃以上高温硫酸-硝酸混酸工艺、乙酸酐工艺、固体酸催化工艺等。国内大多采用140 ℃以上高温间歇釜式工艺。

3、140 ℃高温釜式工艺采用2-甲基咪唑和硫酸作为原料，在硫酸介质和高温条件下逐渐滴加硝酸进行硝化反应，由此方法获得2-甲基-5-硝基咪唑。但采用此工艺，反应温度高，能耗高、生产过程中的危险系数较高，环保性较差。

4、申请号cn202411333531.2公开了一种微反应合成2-甲基-5-硝基咪唑的相关技术，此技术反应温度130 ℃以上，此温度下，硝酸易分解，硝酸量消耗大，尾气量大。且反应停留时间30 min以上，导致连续流反应设备投资大，不适合工业化生产。

5、此外，申请号cn202310174619.3公布了一项使用2-甲基咪唑、亚硝酸叔丁酯和氧化剂及催化剂连续制备2-甲基-5-硝基咪唑的工艺，但此工艺需要将反应液进行真空浓缩、萃取、旋蒸等后处理，操作流程繁琐，且反应条件温度较高，生产过程中的所需的能耗较高，催化剂原料成本高。申请号cn201910495647.9采用了微通道反应器负载固体超强酸进行催化反应，虽然反应温度低，但是固体超强酸价格高，且反应液后处理复杂，生产成本高。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：提供一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，反应过程安全稳定。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，包括如下步骤：

3、s1、将2-甲基咪唑溶解在浓硫酸中，再加入乙酸酐，配置成溶液a备用，2-甲基咪唑必须先溶于浓硫酸且温度不超过40 ℃；

4、s2、将硫酸铵加入浓硫酸和发烟硝酸中，配置成溶液b备用，硫酸铵溶于发烟硝酸的温度不超过30 ℃；

5、s3、将步骤s1形成的溶液a泵入微通道反应器中，将步骤s2形成的溶液b泵入微通道反应器中，进行硝化反应；

6、s4、从微通道反应器输出的反应液加入到水中，调节ph值，降温结晶、过滤、洗涤、烘干得到2-甲基-5-硝基咪唑；

7、所述步骤s1中，物料溶液中的物料摩尔配比为：2-甲基咪唑∶浓硫酸∶乙酸酐=1∶1.2～1.6∶1.5～1.8；

8、所述步骤s2中，2-甲基咪唑∶浓硫酸∶发烟硝酸∶硫酸铵的摩尔比是1∶0.8～0.9∶1.3～1.7∶0.15～0.20。

9、优选的，所述步骤s3中，溶液a由第一泵泵入第一预热模块进行预热，第一预热模块输出预热40～50 ℃的溶液a进入微通道反应器中，溶液b由第二泵泵入第二预热模块进行预热，第二预热模块输出预热40～50 ℃的溶液b进入微通道反应器中，所述微通道反应器的反应温度为40～50 ℃。

10、进一步优选的，所述微通道反应器的反应温度为42～47 ℃。

11、优选的，所述步骤s4中，从微通道反应器输出的反应液经延时反应器停留3～10min后进入接收器，将接收器中的反应液滴加到水中，用氨水调节ph值至3.5～4.0，降温结晶、过滤、洗涤、烘干得到2-甲基-5-硝基咪唑。

12、进一步优选的，所述延时反应器的反应温度为40～50 ℃。

13、进一步优选的，所述延时反应器的反应温度为42～47 ℃。

14、优选的，所述微通道反应器采用射流鱼结构。

15、本发明的有益效果是：采用本发明的硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，使反应温度控制在50℃以下，减少高温硝化反应对设备材质的要求，减少发烟硝酸用量，反应过程不产生棕黄色烟雾，反应过程安全稳定，解决了安全环保问题。

16、本发明的方法采用射流鱼结构的微通道反应器进行反应，可以极大改善混合效果，明显减少反应压力，增大了反应过程的换热效率，提高各物料之间的传质和传热速率，保证了硝化反应的连续，平稳、安全、高效反应。

17、本发明的硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，属于连续硝化技术领域，实现了减少杂质生成，反应安全、环保；该方法生产的2-甲基-5-硝基咪唑产品质量稳定，制备的2-甲基-5-硝基咪唑纯度较高。

技术特征：

1.一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于：所述步骤s3中，溶液a由第一泵泵入第一预热模块进行预热，第一预热模块输出预热40～50℃的溶液a进入微通道反应器中，溶液b由第二泵泵入第二预热模块进行预热，第二预热模块输出预热40～50 ℃的溶液b进入微通道反应器中，所述微通道反应器的反应温度为40～50 ℃。

3.根据权利要求2所述的一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于：所述微通道反应器的反应温度为42～47 ℃。

4.根据权利要求2所述的一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于：所述延时反应器的反应温度为40～50 ℃。

6.根据权利要求5所述的一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于：所述延时反应器的反应温度为42～47 ℃。

7.根据权利要求1所述的一种硝化连续合成2-甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于：所述微通道反应器采用射流鱼结构。

技术总结
本发明公开了一种硝化连续合成2‑甲基‑5‑硝基咪唑的方法，包括如下步骤：S1、将2‑甲基咪唑溶解在浓硫酸中，再加入乙酸酐，配置成溶液A备用，2‑甲基咪唑必须先溶于浓硫酸且温度不超过40℃；S2、将硫酸铵加入浓硫酸和发烟硝酸中，配置成溶液B备用，硫酸铵溶于发烟硝酸的温度不超过30℃；S3、溶液A泵入微通道反应器中，溶液B泵入微通道反应器中；进行硝化反应；S4、从微通道反应器输出的反应液加入到水中，调节pH值，降温结晶、过滤、洗涤、烘干得到2‑甲基‑5‑硝基咪唑。采用本发明的方法减少高温硝化反应对设备材质的要求，减少发烟硝酸用量，反应过程安全稳定，该方法制备的2‑甲基‑5‑硝基咪唑纯度较高。

技术研发人员：张亮,韦广海,张斌
受保护的技术使用者：浙江台州普渡智能装备有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/7