专利名称:一种生产n,n－二甲基环己胺的新方法
技术领域：
本发明涉及一种生产N，N-二甲基环己胺的方法。
背景技术：
目前，在生产聚氨酯材料的过程中，都需要使用催化剂N，N-二甲基环己胺，这种催化剂是将环己酮、二甲胺混合后，滴加到活化好的铝片，氯化高汞醇溶液中，并加热反应经氢氧化钠碱化后再蒸馏精制制成。但这种生产方法步骤繁琐，工艺复杂，成本高，收率低。为解决这个问题，有人提出了一种新的生产N，N-二甲基环己胺催化剂的方法，它依然采用环己酮和二甲胺为原料，通过催化，氢化一步反应制得本催化剂的粗品，再经碱化，脱水，常压蒸馏后得精品。该方法虽然较传统的生产方法更简单实用，但其中粗品的精制处理仍有如下不足之处(1)它仍然采用碱化处理，因而生产成本仍较高，每生产一吨的N，N-二甲基环己胺需要消耗200公斤的固碱(NaOH)，不仅成本高，生产过程中NaOH溶液对设备腐蚀严重，而且排放后会造成严重的环境污染。
(2)由于精制蒸馏为常压蒸馏，其精制过程的蒸馏温度较高，在140～160℃，因而生产能耗高，蒸馏时间长，产品色泽也不理想。
发明内容本发明的发明目的在于提供一种生产N，N-二甲基环己胺的新方法，这种方法工艺简单，成本低廉，对设备无腐蚀，对环境无污染。
本发明所述生产N，N-二甲基环己胺的新方法，它仍以环己酮、二甲胺为原料，其制备步骤如下
第一步将等摩尔的环己酮和二甲胺投入高压釜内，然后加入催化剂钯炭或铂炭，搅拌混合均匀，并加热升温至140～160℃，再通入压力氢气，压力为2～4.5Mpa，使反应釜内的原料充分进行化学反应，反应时间为3～6小时，得聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺和水的混合物；第二步将第一步得到的N，N-二甲基环己胺和水的混溶物投入静止釜内，加入水溶性盐类化合物，使上述混溶物分层，将大部分水份分出排放，得N，N-二甲基环己胺催化剂粗品；第三步将第二步获得的N，N-二甲基环己胺催化剂粗品投入蒸馏釜内，加热到105℃～110℃，蒸出粗品中的残留水份，然后抽真空减压蒸馏，蒸馏温度控制在105℃～110℃，再经过冷凝装置接收到N，N-二甲基环己胺精品。
第二步所述水溶性盐类化合物可选用溴化钠，溴化钾，氯化铵，硝酸钠，碳酸钠，碳酸氢铵，最好选用氯化钠。
本发明与现有技术相比，本发明的生产步骤大为简化，工艺简单，成本能大幅度降低，由于精制过程中采用盐类化合物作为分层脱水剂，取代了传统工艺中加固碱分层脱水的方法，既能大幅降低成本，又能提高分层脱水率，同时又对设备无腐蚀作用，对环境基本无污染。本发明采用减压蒸馏的方法精制产品，使蒸馏温度大大降低，蒸馏时间缩短，生产能耗降低，成本降低，产品色泽稳定，存放时间大大延长，此外，本发明方法在反应过程中将反应温度提高到140～160℃，使反应效率提高，反应时间缩短，同时产品的质量稳定性提高，外观色泽好，长期存放不变色。
图1为本发明的工艺流程图；具体实施方式
下面举例说明N，N-二甲基环己胺的具体制备方法
第一步将含量98％工业环己酮180公斤和含量为27％的二甲胺水溶液207公斤投入高压釜，加入适量催化剂钯炭或铂炭，搅拌混合均匀，然后加热升温至140～160℃，通入氢气，压力为2～4.5Mpa，充分反应3～6小时，即得N，N-二甲基环己胺和水的混合物390公斤；第二步将上述步骤得到的N，N-二甲基环己胺和水混合物390公斤投入静止釜内，加入氯化钠40公斤，搅拌溶解静置，使N，N-二甲基环己胺粗品的混合物中大部分水分层，从而将大部分水份分出排放，得240公斤N，N-二甲基环己胺催化剂粗品；第三步将第二步获得的N，N-二甲基环己胺催化剂粗品投入蒸馏釜内，加热到108℃蒸出粗品中的残留水份，最后抽真空减压蒸馏，在110℃的温度下蒸出纯度大于99％的约202公斤的N，N-二甲基环己胺催化剂精品。
权利要求
1.一种聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺的生产方法，它是以环己酮、二甲胺为原料，其特征是其制备步骤如下第一步将等摩尔的环己酮和二甲胺投入高压釜内，然后加入催化剂钯炭或铂炭搅拌均匀，并加热升温至140～160℃，再通入氢气，使反应釜内的原料充分进行化学反应，反应时间为3～6小时，得聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺和水的混合物；第二步将第一步得到的N，N-二甲基环己胺和水的混溶物投入静止釜内，加入水溶性盐类化合物，使上述混合物分层，将大部分水份分出排放，得N，N-二甲基环己胺催化剂粗品；第三步将第二步获得的N，N-二甲基环己胺催化剂粗品投入蒸馏釜内，加热到105℃～110℃，蒸出粗品中的残留水份，最后抽真空减压蒸馏，并仍在105℃～110℃的温度下蒸出N，N-二甲基环己胺精品，再经过冷凝装置接收即可。
2.根据权利要求
1所述聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺的生产方法，其特征是第二步所述水溶性盐类化合物为溴化钠，溴化钾，氯化铵，硝酸钠，碳酸钠，碳酸氢铵中的任一种。
3.根据权利要求
1所述聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺的生产方法，其特征是第二步所述水溶性盐类化合物为氯化钠。
专利摘要
一种制备聚氨酯催化剂N，N－二甲基环己胺的新方法，以环己酮、二甲胺为原料，在高压釜内，加催化剂钯炭或铂炭，并搅拌均匀、加热至140～160℃、通入氢气，反应时间为3～6小时，得N，N－二甲基环己胺和水的混合物；将上述混合物投入静止釜内，加入水溶性盐类化合物，使上述混溶物分层，将大部分水份分出排放，得目标物粗品；然后将粗品投入蒸馏釜内，加热到105℃～110℃，蒸出粗品中的残留水份，最后抽真空减压蒸馏，在105℃～110℃的温度下蒸出精品。由于精制过程中采用盐类化合物作为分层脱水剂，工艺简单，成本低，分层脱水高利率高，对设备腐蚀性极小，对环境基本无污染。
文档编号C07C211/35GK1990456SQ200510097366
公开日2007年7月4日 申请日期2005年12月28日
发明者张炳庚 申请人:张炳庚导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan