专利名称：无乙二醇回收精制的直接酯化生产聚酯的方法
技术领域：
本发明属于直接酯化连续制造聚酯的方法。
由对苯二甲酸(以下简称TPA)和乙二醇(以下简称EG)直接酯化生产聚酯是近年发展起来的一种聚酯生产新工艺，与传统的酯交换法比较，具有流程简单，生产成本低等优点，已为许多聚酯生产厂家所采用。
在直接酯化法工艺中，为了保证酯化充分，EG总是以超过反应当量的量加入，一般TPA与EG的摩尔比为1.15左右。过剩的EG将在缩聚时副产出或直接蒸发并经湿式冷凝器冷凝，对这部分冷凝所得的EG，通常是附设一套回收精制装置来进行处理，一部分经初步处理便返回至缩聚釜的真空喷淋系统，向喷淋循环液补充含杂较少的EG以防止循环管路、喷嘴等的阻塞;其余部分则精制成高品质的EG作为原料使用。正由于这套回收精制装置的存在，使得聚酯的生产成本、原料单耗和设备投资大为增加。然而EG之所以要精制后才能作为原料使用，只是人们受了传统的酯交换法的影响，而实际上经研究表明，水以及其它低沸点杂质在酯化过程中可通过酯化釜上的蒸馏塔不断排出，少量水以及其它低沸点杂质的存在对直接酯化法工艺来说并不影响聚酯产品的质量，而冷凝所得的EG中所含有的低聚物则完全可再加以利用。基于这一点，本发明提出了一种新的直接酯化连续制造聚酯的方法，它不附设上述回收精制装置，同样可获得品质优良的聚酯产品。
本发明是将缩聚釜冷凝所得的EG直接返回作为原料使用，下面结合附图
来详细说明本发明所提出的聚酯生产方法。
图中1是浆料调配槽，用以调配TPA、EG、催化剂等，调配好的浆料进入第一、第二酯化釜2、3分级酯化，反应产生的水以及低沸点杂质和蒸发的EG进入蒸馏塔7，水以及低沸点杂质由塔顶排出，EG则从塔底回流至酯化釜内。酯化后的物料随后进入第一、第二、第三缩聚釜4、5、6分级缩聚，从第三缩聚釜出来的聚酯便可制成切片或直接用于纺丝了。8、9、10分别是第一、第二、第三缩聚釜的湿式冷凝器，11、12、13分别是三只冷凝器的液封罐，缩聚反应副产的EG以及直接蒸发的EG在8、9、10中被直接喷淋冷凝流入11、12、13、16、17、18是三只热交换器，分别用于冷却喷淋循环液。由于缩聚釜中蒸发的不仅仅是EG，还有水以及其它低沸点的杂质和高沸点的二甘醇、低聚物等杂质，为了防止这些杂质的积累而阻塞循环管路以及喷嘴，在第三液封罐13中连续补充新鲜的EG，为使三只液封罐中都能得到新鲜的EG，第一至第三液封罐的位置应逐步升高。第一液封罐11中的冷凝液用泵连续输入高位槽15，高位槽能起到平衡缓冲的作用，然后输入浆料调配槽1中作为原料使用。为了除去冷凝液中的不溶性杂质，冷凝液在进入高位槽前先经一过滤器14过滤。
在本发明中，对整个系统而言，新鲜的EG的加入点实际上有二个，一个在浆料调配槽1，另一个在第三液封罐13，由13加入的EG量为总EG加入量的35～50%，而加入的TPA与总EG的摩尔比为1.02～1.10。
与传统的直接酯化连续生产聚酯的方法相比，由于本发明提出的方法去除了回收精制装置，将反应后过剩的EG直接返回作为原料使用，从而使得设备投资大为减少，能耗及原料单耗降低。在一般情况下，EG的单耗可减少10～15公斤/吨切片，PTA单耗可减少4公斤/吨切片左右，能耗则至少可减少20公斤标准油/吨切片。
实施例将TPA与EG以1.05的摩尔比加入系统，其中TPA和60%的EG由浆料调配槽1中加入，40%的EG由第三液封罐13加入，调配好的浆料进入第一、第二酯化釜分级酯化，在第一酯化釜中的酯化率为86%，第二酯化釜中的酯化率为96%，酯化后的低聚物进入第一、第二、第三缩聚釜分级缩聚。
所得聚酯的品质指标为特性粘度 0.64 聚合度 102二甘醇含量(wt) ＜0.76% 色相 L＝73，b＝权利要求
1.一种由对苯二甲酸与乙二醇直接酯化制造聚酯的方法，其特征在于(1)乙二醇的进料为一部分由浆料调配槽加入，另一部分由缩聚釜的真空喷淋系统加入，后者占总加入量的35～50%，(2)缩聚过程中副产的乙二醇及过量加入的乙二醇蒸汽经喷淋冷凝，所得之冷凝液直接作为原料返回浆料调配槽。
2.据权利要求1所述的制造聚酯的方法，其特征在于冷凝所得之乙二醇冷凝液经过滤器过滤后再进入浆料调配槽。
3.据权利要求1或2所述的制造聚酯的方法，其特征在于冷凝所得之乙二醇冷凝液进入浆料调配槽前先储于一高位槽。
全文摘要
一种直接酯化连续生产聚酯的方法，其特征是不附设回收精制装置对系统过剩的乙二醇进行回收精制，而将由缩聚釜冷凝所得的乙二醇直接返回作为原料使用。新鲜乙二醇由浆料调配槽和最终一级的湿式冷凝器的液封罐二处加入，由后者加入的量为总加入量的35～50％，TPA与总加入的EG的摩尔比为1.02～1.10。所得聚酯的质量与传统的直接酯化法生产的聚酯相同，而设备投资、原料单耗及运转费用则大为降低。
文档编号C08G63/183GK1054988SQ90102819
公开日1991年10月2日 申请日期1990年3月20日 优先权日1990年3月20日
发明者王行田, 张自友, 石熙 申请人:中国石油化工总公司上海石油化工总厂