专利名称：制备沥青组合物的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备沥青组合物的方法。
用来制备用于公路的沥青组合物的一种沥青与集料混合温度通常为140-170℃，尽管一些文献，如US3，832，200讲述了可使用更高的温度。
因为，如今特别值得注意的是，如此热的沥青可引起潜在的健康，安全和环境危险，在该技术领域需更多努力以研制可在低温下处理的沥青组合物。
在这方面，可参考沥青乳液的应用，该乳液的制备由一种热沥青与一种水性乳化剂溶液相混合而成。这些沥青乳液可通常在温度远低于140℃下与集料混合，在如此方式下，上述的危险将得到很好的控制。
然而，由沥青乳液制备的沥青组合物需要沥青／集料混合物具有相对高的气孔率，以使水在破乳，压紧和使用期间能逃逸出来。这样的沥青组合物的缺陷是，它们对水和空气是高度可渗透的。因此，它们十分容易地损失公路表面的粗集料，即所谓的公路表面浸蚀。而且，它们还损失内部粘结力，最终将导致材料的坍塌，以及内部稳定性的缺乏，经常可见的是毁坏公路的表面，如碾出车辙。而且，这些沥青的强度也形成得缓慢。
现已惊异地发现，可以制备这样沥青组合物，其具有良好的耐浸蚀性，且具有良好的耐蠕变(碾出车辙)和耐疲劳性，该组合物的制备为在相对低的温度下，将一种硬粘合剂组分加入到一种软粘合剂组分与集料的混合物中。
相应地，本发明涉及一种制备致密级沥青组合物的方法，该方法包括，在小于140℃的温度下，将一种硬粘合剂组分加入到一种软粘合剂组分与集料的混合物中。该适合的使用温度为小于100℃。
依据本发明，可以使用乳化或非乳化的软粘合剂组分，优选非乳化的软组分。当使用一种乳化的软粘合剂组分时，其含有少量的水。合适的量为少于50vol％，优选少于40vol％。当使用一种乳液时，该乳液可以是阳离子或阴离子乳液。
硬粘合剂组分优选以粉末形式加入到混合物中。在这种情况下，很适宜地将硬粘合剂组分加入到该混合物中，可在小于50℃下进行，优选在环境温度下进行。如果硬粘合剂组分被用作一种乳液(或悬浮液)，该乳液(或悬浮液)适当地含有少于50vol％的水，优选少于40vol％的水。在这种情况下，硬粘合剂组分可在小于100℃温度下，适合地加入到混合物中，优选环境温度至80℃。当使用一种乳液时，该乳液可以是阳离子或阴离子乳液。
软粘合剂组分也可在相对低温度如小于120℃下，适当地加入到集料中。
软粘合剂组分在至少70℃温度下，适当地加入到该集料中，优选80-115℃，更优选85-110℃。
在本发明的上下文中，硬粘合剂组分被限定为具有小于200dmm针入度(PEN)的粘合剂组分(按ASTM D5，25℃下测定)。该硬粘合剂组分具有适合的针入度为小于100dmm，优选小于50dmm，更优选小于10dmm，而软化点小于100℃(按ASTM D36测定)，优选小于80℃。
在本发明的上下文中，软粘合剂组分被限定为具有小于200dmm针入度的粘合剂组分。
该软粘合剂组分具有适合的针入度为至少500dmm，优选至少700dmm，更优选至少800dmm(按ASTM D5，25℃下测定)。然而，本领域技术人员表征这类粘合剂组分，通常不是用其针入度值，而是它的粘度(由ASTM D2171，100℃下测定)。该软粘合剂组分优选的粘度为小于300mPa．s，更优选为小于200mPa．s(由ASTM D2171，100℃下测定)。
优选地，硬和软粘合剂组分均为沥青组分。然而，在本发明其它适当的实施方案中，硬粘合剂组分为一种树脂，例如古马隆-茚树脂，而软粘合剂组分为一种低粘性组分(一种助溶剂)。该树脂可以是在EP-B-0330281(引入本文供参考)中描述的任一改性树脂。
此外，粘合剂组分可适当含有成膜改进剂(如丁基二苯基溶纤剂)，非离子乳化剂(例如壬基苯酚乙氧基化物)或粘合改进剂(例如胺如烷基氨基胺)，优选一种烷基氨基胺。这类附加的化合物被优选地加入到软粘合剂组分中，其合适的用量，基于全部粘合剂的量，为小于5wt％，优选0．25-1．0wt％。也可适当使用这些附加化合物的混合物。以这种方式可更进一步地提高耐浸蚀性。
沥青组分可以是天然存在的沥青，或由矿物油衍生出来的。也可使用由裂解工艺获得的石油沥青和煤焦油，以及沥青材料的混合物。合适的沥青例子包括蒸馏或“直馏馏份”沥青，沉淀沥青，如丙烷沥青，吹制沥青，如催化吹制沥青及其混合物。其它合适的沥青组合物包括一种或多种这些沥青与补充剂(沥青稀释油)例如石油提取液，如芳族提取液，蒸馏液或残余液的混合物，或与石油的混合物。
硬和软粘合剂组分可适当含有现有技术的任何聚合物改性剂，如一种热塑性橡胶，其适当的用量为1-10wt％。硬和软粘合剂的用量范围可以很宽，这主要取决于沥青组合物的粘合剂所期望达到的针入度级。例如，硬粘合剂组分适当的用量，基于全部粘合剂，可以为10-90wt％。
依据本发明制备的沥青组合物特别适用于公路的应用上。依据本发明制备的沥青组合物可适用于基础粗材料或耐磨粗材料的建筑上。依据本发明制备的沥青组合物粘合剂具有合适的针入度，该针入度为10-300dmm，优选50-150dmm(由ASTM D5，25℃下测定)。
该沥青组合物也可含有公知的用在沥青组合物中的其它成分如填料，如碳黑，二氧化硅和碳酸钙，稳定剂，抗氧基，颜料和溶剂。依据本发明制备的沥青组合物中的集料用量，为现有技术公知的用量。
在本发明的上下文中，致密级沥青组合物被限定为具有不超过10％，优选3-10％气孔率的沥青组合物。
合适的集料包括那些通常用在致密级沥青组合物中的集料。
本发明将通过下面的实施例加以阐述。实施例1依据本发明，如下制备一种沥青组合物。在一种操作在100℃，约35rpm的Hurell研磨机中，将1．04kg低粘性粘合剂组分(Bright Stock FurfuralExtract(BFE))，其在100℃时具有粘度50mPa．s(按ASTM D2171测定)，加入到41．17kg的集料中。该集料的组成7．1wt％填料(＜63μm)，36．8wt％沙子(63μm-2mm)，15．3wt％石子(2-6mm)，20．4wt％石子(4-8mm)和20．4wt％石子(8-11mm)。然后，在所获的混合物中，在环境温度下，以粉末形式加入1．56kg硬粘合剂组分。该硬粘合剂组分具有2dmm的针入度或更高(按ASTM D5，25℃下测定)，以及96℃的软化点(按ASTMD36测定)。该粉末在Culatti轧碎研磨机中，使用1mm尺寸的筛子，由将具有95℃的软化点(按ASTM D36测定)的吹制丙烷沥青压成粉末而得。将固体二氧化碳加入到该硬沥青块中，来定期冷却研磨机以避免所生成的沥青粒子胶粘。然后将所获得的致密级沥青组合物倒入板状压紧机的铸模中，将其进行分布而形成一种均匀涂胶松脱混合物。然后，该沥青组合物在100℃下进行压紧。在压紧之后，将获得的沥青块冷却到环境温度，从铸模中移出。然后将该沥青块切割，锯成用于试验的样品。实施例2如实施例1描述的同样方式制备本发明的沥青组合物，除了在0．96kg低粘性粘合剂组分和43．96kg集料的混合物中，加入2．78kg硬粘合剂组分的乳液之外。该乳液是通过将1．64kg热(180℃)硬粘合剂组分(真空闪蒸转化残余物)加入到Fryma研磨机中的1．14kg温(80℃)水／乳液溶液中制备的，该研磨机的操作在10atm压力，170℃和3000rpm下进行。水／乳液溶液含3．5wt％的市场得到的乳化剂Borresperse，0．25wt％的GuarGum，其具有PH值为12．5。使用氢氧化钠溶液使该溶液碱化。该硬粘合剂组分具有3dmm的针入度(按ASTM D5，25℃下测定)，以及90．5℃的软化点(按ASTM D36测定)。最终所获得的沥青乳液的PH值为8．6，100℃下的粘度为87mPa．s(按ASTM D2171测定)，以及含有41wt％的水。实施例3如实施例2描述的同样方式制备本发明的沥青组合物，除了1．33kg其粘度在100℃时为250mPa．s(按ASTM D2171测定)的低粘性粘合剂(Statfjord短程残油)在100℃下与13．3gWETFIX(烷基氨基胺；ex BerolNobel)预混合，然后与44．22kg集料进行混合。接着，加入2．21kg硬粘合剂组分的乳液。该乳液是通过将1．18kg热硬粘合剂组分加入到Fryma研磨机中的1．03kg温水／乳液溶液中制备的，该研磨机的操作在3000rpm下进行。水／乳液溶液含1．5wt％的市场得到的乳化剂Vinsol R，0．2wt％的GuarGum，其具有PH值为12．6。最终所获得的沥青乳液的PH值为12．4，100℃下的粘度为27mPa．s(按ASTM D2171测定)，以及含有46．7wt％的水。测试试验接着，对在实施例1，2和3中制备的致密级沥青组合物的蠕变，浸蚀和疲劳性进行测定，该测定是分别通过动力蠕变试验，Californian耐磨试验和三点弯曲疲劳试验进行，这些试验均为本领域技术人员所公知。切割圆柱体试验样品(直径101．6mm，高60mm)来测试耐蠕变性和耐浸蚀性，而从该块上锯下长方体型试验样品(高40mm，宽30mm，长230mm)来进行疲劳测试。圆柱体样品的蠕变性能的测试通过动力蠕变试验，在40℃下进行，而浸蚀性能的测试通过Californian耐磨试验，在4和40℃下进行。长方体型样品的疲劳强度的测试是通过三点弯曲疲劳试验，在40Hz的负载频率，恒定应力及10℃下进行的。沥青组合物的性能数据列于表1中。
从这些数据中可清楚地看到，依据本发明，可以有益的低温度来制备具有吸引力的沥青组合物。
表1
σ6=106次疲劳周期的许用应力ε6=106次疲劳周期的许用应变Smix=混合物的劲度
权利要求
1．一种致密级沥青组合物的制备方法，该方法包括，在小于140℃的温度下，将一种硬粘合剂组分加入到一种软粘合剂组分与集料的混合物中。
2．权利要求1的方法，其中硬粘合剂组分的针入度小于100dmm。
3．权利要求1或2的方法，其中软粘合剂组分的针入度至少为500dmm。
4．权利要求1-3的任一项方法，其中硬粘合剂组分在小于100℃温度下加入到该混合物中。
5．权利要求1-4的任一项方法，其中软粘合剂组分为一种非乳化的软粘合剂组分。
6．权利要求1-5的任一项方法，其中硬粘合剂组分作为一种粉末加入到混合物中。
7．权利要求6的方法，其中硬粘合剂组分在小于50℃温度下加入到该混合物中。
8．权利要求1-7的任一项方法，其中软粘合剂组分在小于120℃温度下加入到该集料中。
9．权利要求8的方法，其中的温度为80-115℃。
10．权利要求1-9的任一项方法，其中硬和软粘合剂组分为沥青组分。
11．由权利要求1-10的任一项方法制备的沥青组合物在公路领域上的应用。
全文摘要
本发明涉及一种制备致密级沥青组合物的方法,该方法包括,在小于140℃的温度下,将一种硬粘合剂组分加入到一种软粘合剂组分与集料的混合物中。
文档编号C08L95/00GK1206431SQ96199334
公开日1999年1月27日 申请日期1996年11月29日 优先权日1995年12月1日
发明者H·E·J·亨德里克斯, D·A·斯托克 申请人:国际壳牌研究有限公司