专利名称：光缆光纤松套管专用料的制作方法
技术领域：
本发明涉及光缆光纤领域的一种松套管专用料。
光缆光纤松套管专用料又称为光纤二次被覆PBT专用料，PBT学名为聚对苯二甲酸丁二醇酯，国外采用连续生产方法，采用1，4-丁二醇与对苯二甲酸二甲酯进行酯交换方式，该法主要是反应速度比较快，操作条件容易被控制，产品的成本与PTA生产法基本接近。国外出售的普通型PBT料不能用于光缆上，我国也只能生产普通型PBT料，普通型PBT料强度低，由于其分子量小，因而特性粘度低，熔体指数高，在熔化的情况下流动速度达65克/10分钟。近几年，清华大学紫光集团经过多年的研究，虽然解决了一些质量问题，但由于方法不当，用户反映加工稳定性差，分子量分布范围比较宽，分子之间聚合不充分，由于第二次改型，加入化学增粘剂后在高温条件下，对PBT树脂本身的破坏性就比较大。同时化学增粘剂在高温下也发生部分分解，产生刺激性气味的气体使生产环境极为恶劣，也污染了环境。
本发明的目的，提供一种生产过程中环境污染小，满足光缆光纤松套管技术要求的专用料。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的一种光缆光纤松套管专用料，其特征在于(1)原材料采用1，4-丁二醇、精对苯二甲酸；(2)生产方法是1，4-丁二醇与精对苯二甲酸在催化剂和常压高温条件下进行酯化反应，生成对苯二甲酸双羟丁酯；将对苯二甲酸双羟丁酯在催化剂、辅剂、高温和减压条件下进行缩聚反应生成1，4-丁二醇和聚对苯二甲酸丁二醇酯；将缩聚反应生成物进行水浴冷却铸条、切粒和甩干；将切粒甩干后的树酯置于双锥回转干燥机内进行固相缩聚反应，并经真空泵抽出1，4-丁二醇。
本发明以1，4-丁二醇和精对苯二甲酸为原料，采用独特的工艺路线，经酯化反应、缩聚反应和固相缩聚反应后生成光缆光纤松套管专用料，该料具有粘度高、熔体流动速度低、强度高、弯曲强度大、耐挤压、加工流动速度稳定、分子量分布区域窄等优点，产品完全达到进口同类产品的质量标准，而且产品价格远远低于进口料。
结合实施例进一步说明本发明，本发明使用1，4-丁二醇和精对苯二甲酸，经常压高温(195℃～215℃)和催化剂酞酸丁酯、有机锡化合物的作用下进行酯化反应，酞酸丁酯、有机锡化合物的用量分别为1，4-丁二醇的0.025～0.075％、0.05～0.2％，化学反应方程式
副反应
生成对苯二甲酸双羟丁酯以及副产品四氢呋喃和水，然后在小于133帕的真空条件下，温度在240℃～250℃，经催化剂酞酸丁酯、辅剂亚磷酸三苯酯、萤光增白剂、酞白粉进行缩聚反应，酞酸丁酯、亚磷酸三苯酯、萤光增白剂、酞白粉的用量分别为1，4-丁二醇的0.025～0.075％、0.005～0.015％、0.05～0.2‰、0.5～1.5％，化学反应方程式
生成1，4-丁二醇和聚对苯二甲酸丁二醇酯，进行水浴冷却铸条切粒、甩干，然后将粒状的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂放入双锥回转干燥机内，在高温200～215℃条件下进行15～20小时的固相缩聚反应，同时蒸发出树脂内的水份、甲醇、四氢呋喃及1，4-丁二醇，1，4-丁二醇经真空泵抽出。
权利要求
1.一种光缆光纤松套管专用料，其特征在于(1)原材料采用1，4-丁二醇、精对苯二甲酸；(2)生产方法是1，4-丁二醇与精对苯二甲酸在催化剂和常压高温条件下进行酯化反应，生成对苯二甲酸双羟丁酯，将对苯二甲酸双羟丁酯在催化剂、辅剂、高温和减压条件下进行缩聚反应生成1，4-丁二醇和聚对苯二甲酸丁二醇酯；将缩聚反应生成物进行水浴冷却铸条、切粒和甩干；将切粒甩干后的树酯置于双锥回转干燥机内进行固相缩聚反应，并经真空泵抽出1，4-丁二醇。
2.根据权利要求1所述的光缆光纤松套管专用料，其特征在于1，4-丁二醇与精对苯二甲酸的酯化反应中的催化剂为酞酸丁酯和有机锡化合物，温度为195～215℃。
3.根据权利要求1或2所述的光缆光纤松套管专用料，其特征在于酯化反应中催化剂酞酸丁酯的用量为1，4-丁二醇的0.025％～0.075％、有机锡化合物的用量为1，4-丁二醇的0.05％～0.2％。
4.根据权利要求1所述的光缆光纤松套管专用料，其特征在于对苯二甲酸双羟丁酯在缩聚反应中的催化剂为酞酸丁酯，辅剂为亚磷酸三苯酯、萤光增白剂和酞白粉，温度在240℃～250℃，压力小于133帕。
5.根据权利要求1或4所述的光缆光纤松套管专用料，其特征在于缩聚反应中催化剂酞酸丁酯的用量为1，4-丁二醇的0.025％～0.075％，辅剂亚磷酸三苯酯，萤光增白剂、酞白粉的用量分别为1，4-丁二醇的0.005％～0.015％、0.05‰～0.2‰、0.5％～1.5％。
6.根据权利要求1所述的光缆光纤松套管专用料，其特征在于固相缩聚反应中温度控制在200～215℃，时间为15～20小时。
全文摘要
本发明涉及光缆光纤松套管专用料,主要特点是采用1,4－丁二醇和精对苯二甲酸原料,经酯化反应,缩聚反应和固相缩聚反应,最后得到粘度高、熔体流动速率低、强度高、弯曲强度大、耐挤压、分子量分布区域窄等优点的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
文档编号C08L67/00GK1262290SQ9911405
公开日2000年8月9日 申请日期1999年2月2日 优先权日1999年2月2日
发明者贺德文 申请人:贺德文