专利名称：凝胶组合物的制作方法
相关申请本专利申请要求在先的一项申请号为60/106,094，申请日为1998年10月29日美国临时专利申请的优选权，该美国专利申请的题目是“凝胶组合物”，申请人Lin Lu、Jack Cunningham,Jr.和David S.Morrson。前述临时专利申请的内容全部引入本文作为参考。
对于在皮肤上局部涂敷的各种化妆品和健康及美容物质来说，凝胶组合物应该具有下述所要求性能中的一种或多种透明、与活性成分相容、控制活性成分释放、减小皮肤刺激及能够悬浮有机和无机物质，如着色颜料、闪光剂、水、空气、金属氧化物、防晒活性颗粒物以及香气成分。在防晒制剂中，最好是凝胶本身就可起防晒活性成分的作用。进而，它应当可使皮肤增湿并显示出耐水洗性，但是，其还不应具有太强的脱水收缩作用。对于工业应用来说，凝胶基可提供一种或多种下述性质悬浮性、保湿性、流变性、溶剂力、控释性、润湿性、自乳化性等。例如，在油漆工业中，最重要的性质是悬浮性和控释性。
凝胶组合物通常是通过将一种或多种欲被胶凝的化合物与一种胶凝剂混合制成。公知的胶凝剂包括金属皂、表面活性剂、均聚物、离子均聚物和共聚物、煅制二氧化硅(fumed silica)、树胶的天然衍生物、蜡、粘土等。通常用于化妆品油中的胶凝剂为锂、钙、钠、铝、锌和钡的脂肪酸皂。许多均聚物和共聚物如无规立构(ataic)的乙烯-丙烯共聚物已被用作凝胶烃。例如，可得到胶凝的矿物油，但是，包含酯、醚、醇或植物油脂的凝胶组合物较为少见。由于包含酯、醚、醇、或天然油脂的凝胶组合物可以提供烃凝胶的更好的代用品，因而，需要找到制备这种凝胶组合物的方法。
另一方面，本发明涉及一种至少包含两种组分的凝胶组合物。第一种组分为选自醇、醚、天然油脂和其组合物的化合物组。第二种组分为选自由二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形聚合物、放射形聚合物、多嵌段共聚物和其组合组成的聚合物化合物组。在某些实施方案中，适宜的醇包括但不限于辛基十二烷醇和异硬脂醇。在其它实施方案中，适宜的醚包括但不限于二蒈烷基醚。在另一些实施方案中，适宜的天然油脂包括但不限于亚麻籽油、大豆油、向日葵籽油、玉米油、芝麻油、橄榄油、蓖麻油、椰子油、棕榈油和花生油。
再一方面，本发明涉及一种至少包含两种组分的凝胶组合物。第一种组分为一种选自由酯、醇、醚、天然油脂和其组分组成的化合物组。第二种组分为选自由烷基半乳甘露聚糖、聚丁二烯和其组分组成的聚合物化合物组。
另一方面，本发明涉及一种制备凝胶组合物的方法。该方法包括(a)将一种酯化合物与一种选自三嵌段共聚物、星形(star)聚合物、放射形(radial)聚合物、多嵌段共聚物和其组合的聚合物化合物混合；(b)将混合物加热；(c)将混合物搅拌直至混合均匀；和(d)将混合物冷却。
另一方面，本发明涉及一种制备凝胶组合物的方法。该方法包括(a)将一种醇、醚、或天然油脂与一种选自由二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形(star)聚合物、放射形(radial)聚合物、多嵌段共聚物和其组合的聚合物化合物混合；(b)将混合物加热；(c)将混合物搅拌直至混合均匀；和(d)将混合物冷却。
另一方面，本发明涉及一种制备凝胶组合物的方法。该方法包括(a)将一种酯、醇、醚、或天然油脂与烷基半乳甘露聚糖或聚丁二烯混合；(b)将混合物加热；(c)将混合物搅拌直至混合均匀；和(d)将混合物冷却。
本发明的性质和优点将通过以下的描述更为明显。
图2为说明用于本发明实施方案中的三嵌段共聚物的链结构的示意图。
图3为说明用于本发明实施方案中的放射形共聚物的链结构的示意图。
图4为说明用于本发明实施方案中的星形共聚物的链结构的示意图。
图5A-5B为说明用于本发明实施方案中的多嵌段共聚物的链结构的示意图。
发明详述本发明的实施方案部分基于下述发现采用所选择的聚合物胶凝剂可胶凝酯、醇、醚和天然油脂。例如，二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、放射形(radial)聚合物、星形(star)聚合物、多嵌段共聚物、丁基橡胶、烷基半乳甘露聚糖和其混合物可用作胶凝剂以获得胶凝的酯、胶凝的醇、胶凝的醚、胶凝的天然油脂。在某些实施方案中，凝胶组合物和由其制得的产品为透明的或基本透明的。在其它一些实施方案中，凝胶组合物和由其制得的产品为半透明的、模糊的或不透明的。这些凝胶组合物和由其制得的产品均具有许多化妆品和工业应用。
凝胶是指一种两相的胶态体系，包括液态和固态，为增稠的液态、半固态或固态形式。凝胶也可指一种组合物，其或者通过缠结的聚合物链物理交联，或者通过共价键化学交联，从而其在液体存在下可膨胀但不溶解。凝胶通常是使用胶凝剂获得的。用于本发明中的术语“聚合物”包括均聚物和共聚物。均聚物是通过将一种类型的单体聚合获得的聚合物，而共聚物是一种通过将两种或多种类型的单体聚合获得的聚合物。“嵌段共聚物”是指这样一类共聚物，其中，类似的单体单元以相对较长且交替的顺序出现于一个链上。
术语“ 不透明的”是指介质的一种光学状态，该介质的分子聚合使得光不能通过。从而，通过不透明的介质传送的光基本上接近零。另一方面，术语“透明的”是指介质的另一种光学状态，光线可通过介质从而物体可通过其看见。本文中，术语“透明的”包含除不透明之外的任何光学状态。既使很小部分光通过，介质也认为是透明的。因此，澄清的凝胶和半透明的凝胶被认为是透明的。
在本发明的某些实施方案中，通过物理交联形成三维网状的嵌段共聚物被用作胶凝剂。适宜的胶凝剂包含至少一个刚性嵌段和一个弹性嵌段。嵌段共聚物的刚性嵌段形成刚性部分，通过该刚性部分可发生物理交联。经这些刚性部分的物理交联得到一种连续的三维网状物。
在加热、剪切力或溶剂存在下，刚性部分软化并允许流动。在冷却、除去剪切力或溶剂蒸发后，刚性部分重整并硬化，将在适当的位置锁定弹性网状物。优选适宜的嵌段共聚物包括二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、放射形(radial)聚合物、星形(star)聚合物、多嵌段共聚物和其混合物。
胶凝剂的用量为约0.2-80wt％，这取决于形成的凝胶所需要何种性能。优选地，胶凝剂在凝胶中的含量为约1-40wt％。更优选地，胶凝剂在凝胶中含量为约5-20wt％。在采用二嵌段共聚物和三嵌段共聚物的实施方案中，三嵌段共聚物的含量可为约0.1-10wt％，二嵌段共聚物的含量为约1-40wt％。
图1说明了二嵌段共聚物的典型链结构。二嵌段共聚物的聚合物链包含两种嵌段刚性嵌段和弹性嵌段。刚性嵌段以菱形表示，弹性嵌段以圆圈表示。刚性嵌段通常由聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙稀、酚醛塑料等组成；弹性嵌段可由乙烯/丁二烯共聚物、聚异戊二烯、聚丁二烯、乙烯/丙烯共聚物、乙烯-丙烯/二烯烃共聚物等组成。这样，适宜的二嵌段共聚物包括但不限于苯乙烯-乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物。
图2说明了三嵌段共聚物的链结构。如图2所示，每个聚合物链包括为于两端的两个刚性嵌段，和中间的一个弹性嵌段。这是一种优选的三嵌段共聚物结构，虽然可使用具有两个弹性末端嵌段和一个刚性中间嵌段的三嵌段共聚物。适宜的三嵌段共聚物包括但不限于苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。多嵌段共聚物与二嵌段共聚物或三嵌段共聚物类似，只是如图5A-5B所示，多嵌段共聚物另外还包含弹性嵌段和/或刚性嵌段。
除了线性链结构外，也可使用支链的均聚物或共聚物。图3-4说明了放射形(radial)聚合物和星形(star)聚合物的链结构。应当指出，一个或多个官能团可被嫁接至上述聚合物的任一链上。也就是说，上述任一种聚合物可通过嫁接改性。用于嫁接的适宜的官能团取决于所需的性质。例如，可以嫁接一个或多个酯基团、硅烷基团、含硅基团、马来酸酐基团、丙烯酰胺基团和酸基团。除了嫁接外，上述聚合物可在其用作胶凝剂之前被氢化以减少不饱和程度。
大量可商购的嵌段共聚物可用于本发明的实施方案中。例如，以商品名Kraton(商购自Shell Chemical Company)出售的各种等级的共聚物可用作胶凝剂。此外，也可采用以商品名Vector出售的共聚物(商购自Dexco)和以商品名Septon(商购自Kuraray)出售的共聚物。US专利5,221,534、5,578,089和5,879,694公开了多种可用于本发明的实施方案的嵌段共聚物，这三篇专利均引入本文作为参考。表1列出了可用于本发明的可商购的嵌段共聚物。应当指出，其它的适宜的嵌段共聚物可包括但不限于聚苯乙烯/聚酯、聚醚/聚酰胺、聚醚/聚酯、聚酯/聚酰胺、聚醚/聚亚氨酯、聚酯/聚亚氨酯、聚(环氧乙烷)/聚(环氧丙烷)、尼龙/橡胶和聚硅氧烷/聚碳酸酯。
表1
注SEP指苯乙烯/乙烯/丙烯共聚物SEBS指苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物SB指苯乙烯/丁二烯共聚物SBS指苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物应当指出，嵌段共聚物并非为可用于本发明的实施方案中的唯一的胶凝剂。其它类型的聚合物也可采用。能够在聚合物链间起强分子相互作用的均聚物可用作胶凝剂。这样一个实例为丁基橡胶，由于其与油相容并具有较高的分子量，其可用作增稠油。具体而言，可采用的胶凝剂是聚丁二烯聚合物，以商标名SolpreneS200出售，可商购自GIRSA Industrias Negromex,S.A.de C.V.(INSA)。其它能够形成氢键的均聚物可包括聚酰胺、聚酯和聚烯烃。另一个实例是烷基半乳甘露聚糖，它能够形成强的氢键。烷基半乳甘露聚糖商购自Hercules Incorporated，商品名N-HANCEAG50和AG200。烷基半乳甘露聚糖是一种通过对天然产物进行改性得到的聚合物，其在胶凝酯和天然油脂中是特别有效的。
按照本发明的实施方案，胶凝的酯组合物是通过将酯化合物与三嵌段共聚物、星形(star)聚合物、放射形(radial)聚合物、多嵌段共聚物或其混合物胶凝获得的。选择性地，该胶凝的酯组合物可进一步包含一种或多种二嵌段共聚物。当二嵌段共聚物单独与三嵌段共聚物、星形(star)聚合物、放射形(radial)聚合物和多嵌段共聚物之一一起使用时，形成的凝胶组合物基本上不含矿物油。适宜的酯也可通过烷基半乳甘露聚糖、聚丁二烯或其它上述聚合物进行胶凝。
任何酯化合物可用于本发明的实施方案中以获得胶凝的酯组合物。酯可定义为一种包含一个或多个羧酸基团R-COO-的化合物，其中，R为氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基、取代的苯基或其它有机基团。适宜的酯包括单酯、二酯、三酯等。例如，一类可被胶凝的适宜的酯由下式表示 和 其中，n=1、2、3和4,R1包括氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基和取代的苯基；R2包括氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基、取代的苯基、亚烷基、亚苯基、取代的亚烷基、取代的亚苯基等。应当指出，对R2适宜的基团取决于n为1、2、3或4。
另一类可在本发明的实施方案中胶凝的适宜酯由下式表示 其中，R3包括亚烷基、亚苯基、取代的亚烷基和取代的亚苯基。
另一类可在本发明的实施方案中胶凝的适宜酯由下式表示 其中，R4、R5和R6独立地包括亚烷基、亚苯基、取代的亚烷基和取代的亚苯基；R7、R8和R9独立地包括氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基和取代的苯基。优选的酯和其化学结构式如表2所列。
表2 其它适宜的酯包括但不限于下述化合物醋茶碱甲基甲硅烷醇甘露糖醛酸酯；醋氨沙洛；乙酰化的鲸蜡基羟基脯氨酸酯；乙酰化的乙二醇硬脂酸酯；乙酰化的蔗糖二硬脂酸酯；乙酰基甲二磺酰基甲基甲硅烷醇酯(Elastinatc)；乙酰基三丁基柠檬酸酯；乙酰基三乙基柠檬酸酯；乙酰基三己基柠檬酸酯；aleuritcs Moluccana乙酯；丙烯菊酯；烯丙基己酸酯；戊基乙酸酯；戊基苯甲酸酯；戊基水杨酸酯；二十烷基二十二烷酸酯；二十烷基乙二醇异硬脂酸酯；二十烷基丙酸酯；抗坏血酸基(Ascorbyl)二棕榈酸酯；抗坏血酸基棕榈酸酯；抗坏血酸基硬脂酸酯；天冬甜素；鲨肝基(Batyl)异硬脂酸酯；鲨肝基硬脂酸酯；豆油(bean)棕榈酸酯；二十二烷基蜂蜡；二十二烷基二十二烷酸酯；二十二烷基苯甲酸酯；二十二烷基芥酸酯；二十二烷基异硬脂酸酯；二十二烷基/异硬脂酰基蜂蜡；1,2,4-苯三乙酸酯；苯偶姻(Styrax Bensoin)胶；苯甲酰喹；苄基乙酸酯；苄基苯甲酸酯；苄基肉桂酸酯；苄基透明质酸酯；苄基月桂酸酯；苄基烟酸酯；苄基对羟基苯甲酸酯；苄基水杨酸酯；β-谷甾醇乙酸酯；Borago Officinalis乙酯；丁氧基乙基乙酸酯；丁氧基乙基烟酸酯；丁氧基乙基硬脂酸酯；丁基乙酸酯；丁基乙酰基蓖麻油酸酯；丁基苯甲酸酯；丁基苄基邻苯二甲酸酯；2-叔丁基环己基乙酸酯；丁二醇二辛酸酯/二癸酸酯；丁二醇褐煤酸酯；乙烯/MA共聚物的丁酯；PVM/MA共聚物的丁酯；丁基葡糖苷癸酸酯；丁基异硬脂酸酯；丁基乳酸酯；丁基异丁烯酸酯；丁基肉豆蔻酸酯；丁基辛基蜂蜡；丁基辛基苯甲酸酯；丁基辛基小烛树蜡酯(candelillate)；丁基辛基油酸酯；丁基辛基水杨酸酯；丁基油酸酯；丁基PABA；丁基对羟基苯甲酸酯(butylparaben)；丁基邻苯二甲酰丁基羟乙酸酯；丁基硬脂酸酯；丁基硫羟乙酸酯；丁酰基(butyroyl)三己基柠檬酸酯；C18-36酸乙二醇酯；C12-20酸PEG-8酯；咖啡因苯甲酸酯；泛酰硫氢乙胺磺酸钙；硬脂酰基乳酸钙；C-18-28烷基乙酸酯；C18-38烷基蜂蜡；C30-50烷基蜂蜡；C20-40烷基二十二烷酸酯；C18-38烷基C24-54酸酯；C-8烷基乙基磷酸酯；C18-38烷基羟基硬脂酰基硬脂酸酯；C12-13烷基乳酸酯；C12-15烷基乳酸酯；C12-13烷基辛酸酯；C12-15烷基辛酸酯；C12-15烷基水杨酸酯；C18-36烷基硬脂酸酯；C20-40烷基硬脂酸酯；C30-50烷基硬脂酸酯；C40-60烷基硬脂酸酯；己酰基乙基葡糖苷；辛酰基水杨酸；辛酰基丁酸酯；蓖麻油苯甲酸酯；C10-30胆甾醇/羊毛甾醇酯；纤维素乙酸酯；纤维素乙酸丁酸酯；纤维素乙酸丙酸酯；纤维素乙酸丙酸酯羧化物；Ceteareth-7硬脂酸酯；十六醇十八醇(cetearyl)山嵛酸酯；十六醇十八醇小烛树蜡酸酯；十六醇十八醇异壬酸酯；十六醇十八醇辛酸酯；十六醇十八醇棕榈酸酯；十六醇十八醇硬脂酸酯；鲸蜡基乙酸酯；鲸蜡基乙酰基蓖麻油酸酯；鲸蜡基辛酸酯；鲸蜡基C12-15-Parcth-9羧酸酯；鲸蜡基乙二醇异硬脂酸酯；鲸蜡基异壬酸酯；鲸蜡基乳酸酯；鲸蜡基月桂酸酯；鲸蜡基肉豆蔻酸酯；鲸蜡基辛酸酯；鲸蜡基油酸酯；鲸蜡基棕榈酸酯；鲸蜡基PCA；鲸蜡基PPG-2异deceth-7羧酸酯；鲸蜡基蓖麻油酸酯；鲸蜡基蓖麻油酸酯苯甲酸酯；鲸蜡基硬脂酸酯；C16-20乙二醇异硬脂酸酯；C20-30乙二醇异硬脂酸酯；C14-16乙二醇棕榈酸酯；鲛肝基异硬脂酸酯；鲛肝基硬脂酸酯；绿原酸；胆甾醇基乙酸酯；胆甾醇基/二十二烷基/辛基十二烷基月桂酰基谷氨酸酯；胆甾醇基丁酸酯；胆甾醇基二氯苯甲酸酯；胆甾醇基羟基硬脂酸酯；胆甾醇基异硬脂酸酯；胆甾醇基异硬脂酸基碳酸酯；胆甾醇基十二烯酸酯；胆甾醇基Macadamiatc；胆甾醇基壬酸酯；胆甾醇基/辛基十二烷基月桂酰基谷氨酸脂；胆甾醇基油酸酯；胆甾醇基硬脂酸酯；肉桂基乙酸酯；甲氧桂乙酯；香茅醇乙酸酯；椰油辛酸酯/癸酸酯；椰油菜子油酸酯；椰油基乙基葡糖苷；PCA甲基甲硅烷醇铜；榛属Avellanna乙酯；C12-15Pareth-9氢化的牛油酸酯；C11-15Pareth-3油酸酯；C12-15Parcth-12油酸酯；C11-15Pareth-3硬脂酸酯；C11-15Pareth-12硬脂酸酯；癸基异硬脂酸酯；癸基肉豆蔻酸酯；癸基油酸酯；癸基琥珀酸酯；DEDM乙内酰脲二月桂酸酯；糊精山嵛酸酯；糊精月桂酸酯；糊精肉豆蔻酸酯；糊精棕榈酸酯；糊精硬脂酸酯；甘油二乙酸酯；二丁基己二酸酯；二丁基草酸酯；二丁基邻苯二甲酸酯；二丁基癸二酸酯；二-C12-15烷基己二酸酯；二-C12-15烷基富马酸酯；二-C12-13烷基苹果酸酯；二-C12-13烷基酒石酸酯；二-C14-15烷基酒石酸酯；二辛基己二酸酯；二辛酰基马来酸酯；二十六醇十八醇二聚物二亚油酸酯；二鲸蜡基己二酸酯；二鲸蜡基硫代二丙酸酯；二椰油基季戊四醇基二硬脂酰基柠檬酸酯；二乙氧基乙基琥珀酸酯；二乙基乙酰基天门冬氨酸酯；二乙基氨基乙基椰油酸酯；二乙基氨基乙基PEG-5椰油酸酯；二乙基氨基乙基PEG-5月桂酸酯；二乙基氨基乙基硬脂酸酯；二乙基天门冬氨酸酯；二乙二醇二苯甲酸酯；二乙二醇二异壬酸酯；二乙二醇二辛酸酯；二乙二醇二辛酸/二异壬酸酯；二乙基谷氨酸酯；二乙基草酸酯；二乙基棕榈酰基天门冬氨酸酯；二乙基邻苯二甲酸酯；二乙基癸二酸酯；二乙基琥珀酸酯；二没食子基(galloyl)三油酸酯；二甘油基硬脂酸酯苹果酸酯；二己基己二酸酯；二己基癸基月桂酰基谷氨酸酯；二氢松香基二十二烷酸酯；二氢松香基异丁烯酸酯；二氢胆甾醇基丁酸酯；二氢胆甾醇基异硬脂酸酯；二氢胆甾醇基Macadamiatc；二氢胆甾醇基壬酸酯；二氢胆甾醇基辛基癸酸酯；二氢胆甾醇基油酸酯；二氢化的棕榈酰基羟基乙基甲代硫酸铵；二氢化的牛油邻苯二甲酸酯；二氢植物甾醇基辛基癸酸酯；二羟乙基氨基羟基丙基油酸酯；二羟乙基大豆胺二油酸酯；二异丁基己二酸酯；二异丁基草酸酯；二异鲸蜡基己二酸酯；二异癸基己二酸酯；二异丙基己二酸酯；二异丙基二聚物二亚油酸酯；二异丙基甲基肉桂酸酯；二异丙基草酸酯；二异丙基癸二酸酯；二异硬脂酰氨基丙基环氧丙基氯化铵；二异硬脂酰基三羟甲基丙烷甲硅烷氧基硅酸酯；二异硬脂酰基己二酸酯；二异硬脂酰基二聚物二亚油酸酯；二异硬脂酰基富马酸酯；二异硬脂酰基戊二酸酯；二异硬脂酰基苹果酸酯；二月桂基醚-7柠檬酸酯；二月桂基硫代二丙酸酯；二甲基聚硅氧烷共聚醇乙酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇己二酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇杏仁油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇蜂蜡；二甲聚硅氧烷共聚醇二十二烷酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇苯甲酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇Borageatc；二甲聚硅氧烷共聚醇椰子油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇Dhupa油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇羟基硬脂酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇异硬脂酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇印度山竹子油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇乳酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇月桂酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇芒果油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇道氏池花油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇Mohwa油酸酯；聚二甲基硅氧烷共聚醇辛基月桂基柠檬酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇橄榄油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇邻苯二甲酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇婆罗双树油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇Shea油酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇硬脂酸酯；二甲聚硅氧烷共聚醇十一碳烯酸酯；二甲聚硅氧烷醇蜂蜡；二甲聚硅氧烷醇二十二烷酸酯；二甲聚硅氧烷醇Boragcatc；二甲聚硅氧烷醇Dhupa油酸酯；二甲聚硅氧烷醇氟代醇dillnolcic Acid；二甲聚硅氧烷醇羟基硬脂酸酯；二甲聚硅氧烷醇Illipc油酸酯；二甲聚硅氧烷醇异硬脂酸酯；二甲聚硅氧烷醇印度山竹子油酸酯；二甲聚硅氧烷醇乳酸酯；二甲聚硅氧烷醇Mohwa油酸酯；二甲聚硅氧烷醇婆罗双树油酸酯；二甲聚硅氧烷醇硬脂酸酯；二甲基己二酸酯；二甲基氨基乙基异丁烯酸酯；二甲基十三烷二酸酯；二甲基胱氨酸酯；二甲基戊二酸酯；二甲基马来酸酯；二甲基草酸酯；二甲基邻苯二甲酸酯；二甲基琥珀酸酯；二肉豆蔻基酒石酸酯；二肉豆蔻基硫代二丙酸酯；二壬苯醇醚-9柠檬酸酯；二辛基己二酸酯；二辛基丁酰氨三嗪酮；二辛基二聚物二亚油酸酯；二辛基dodeccth-2月桂酰基谷氨酸酯；二辛基月桂基己二酸酯；二辛基月桂基二聚物二亚油酸酯；二辛基月桂基十二烷二酸酯；二辛基月桂基氟代庚基柠檬酸酯；二辛基月桂基月桂酰基谷氨酸酯；二辛基月桂基硬脂酰基二聚物二亚油酸酯；二辛基月桂基硬脂酰基谷氨酸酯；二辛基富马酸酯；二辛基苹果酸酯；二辛基马来酸酯；二辛基邻苯二甲酸酯；二辛基癸二酸酯；二辛基琥珀酸酯；二油酰基Edetolmonium甲代硫酸盐；二棕榈酰基羟脯氨酸；二季戊四醇基六辛酸/六癸酸酯；二季戊四醇基六庚酸/六辛酸/六癸酸酯；二季戊四醇基六羟基硬脂酸酯；二季戊四醇基六羟基硬脂酸/硬脂酸/松脂酸酯；二季戊四醇基六辛酸/二十二烷酸酯；二季戊四醇基五羟基硬脂酸/异硬脂酸酯；二苯基甲酯基乙酰氧基萘吡喃；二丙基己二酸酯；一缩二丙二醇辛酸酯；一缩二丙二醇二苯甲酸酯；一缩二丙二醇水杨酸酯；二丙基草酸酯；月桂基醚-7柠檬酸二钠；PBG-5月桂基柠檬酸磺基琥珀酸二钠；PEG-8蓖麻琥珀酸二钠；琥珀酰基甘草次酸二钠；2-磺基月桂酸二钠；Distcarcth-2月桂酰基谷氨酸脂；Distcarcth-5月桂酰基谷氨酸酯；二硬脂酰基硫代二丙酸酯；二牛油酰基乙基羟乙基甲代硫酸铵；二(十三烷基)己二酸酯；二(十三烷基)二聚物二亚油酸酯；二(十三烷基)硫代二丙酸酯；月桂基没食子酸酯；瓢儿菜基花生酸酯；瓢儿菜基芥酸酯；瓢儿菜基油酸酯；乙碘油；乙氧基二甘醇乙酸酯；乙氧基乙醇乙酸酯；乙酸乙酯；乙基杏仁酸酯；乙基杏核酸酯；乙基花生四烯酸酯；乙基天门冬氨酸酯；乙基鳄梨酸酯；乙基苯甲酸酯；乙基生物素酸酯；乙基丁基乙酰基氨基丙酸酯；乙基肉桂酸酯；乙基氰基丙烯酸酯；乙基环己基丙酸酯；乙基二羟基丙基PABA；二乙基二异丙基肉桂酸酯；十三烷二酸二乙酯；碳酸二乙酯；水解动物蛋白乙酯；水解角蛋白乙酯；水解丝蛋白乙酯；PVM/MA共聚物乙酯；乙基阿魏酸酯；乙基谷氨酸酯；乙基异硬脂酸酯；乙基乳酸酯；乙基月桂酸酯；乙基亚油酸酯；乙基亚麻酸酯；乙基异丁烯酸酯；甲氧基肉桂酸乙酯；甲基苯基缩水甘油酸乙酯；乙基Minkate；乙基鱼肝油酸酯；乙基肉豆蔻酸酯；乙基烟酸酯；乙基油酸酯；乙基橄榄酸酯；PABA乙基棕榈酸乙酯；乙基对羟基苯甲酸酯；乙基PCA；乙基壬酸酯；乙基Persate；苯基乙酸乙酯；乙基蓖麻油酸酯；乙基丝氨酸酯；乙基硬脂酸酯；乙基硫羟乙酸酯；乙基尿刊酸酯；乙基Wheat Germate；乙基西门木炔酸酯；Etocrylene；法尼乙酸酯；半乳糖酸内酯；白阿魏脂(阿魏Galbaniflua)油；γ-Nonalacionc；香叶草基乙酸酯；葡糖二酸内酯；葡萄糖谷氨酸酯；葡萄糖五乙酸酯；葡糖醛酸内酯；Glycereth-7苯甲酸酯；Glycereth-7二异壬酸酯；Glycereth-8羟基硬脂酸酯；Glycereth-5乳酸酯；Glycereth-25 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除了酯外，可采用二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形(star)聚合物、放射形(radial)聚合物、多嵌段共聚物和其混合物将醇胶凝以形成胶凝后的醇。适宜的醇也可通过烷基半乳甘露聚糖、聚丁二烯或其它上述聚合物胶凝。由下式表示的醇可在本发明的实施方案中被胶凝。
R-OH其中，R表示有机官能团，其包含但不限于烃基、苯基、甲氧基苯基和烷基苯基、取代的烷基、取代的苯基等。优选的醇包括但不限于异硬脂醇；和辛基月桂醇。其它适宜的醇包括但不限于松香醇；二十烷基醇；鲨肝醇；二十二烷基醇；苄醇；二羟基乙基二鲸蜡基丙二酰胺；龙脑；2-叔丁基环己氧基丁醇；丁基辛醇；C9-11醇；C12-13醇；C12-15醇；C12-16醇；C14-15醇；C-20-40醇；C30-50醇；C40-60醇；C18-38烷基羟基硬脂酰基硬脂酸酯；莰基环己醇；己酰基鞘氨醇；辛醇；辛二醇；CD醇19；酰基鞘氨醇1；酰基鞘氨醇2；酰基鞘氨醇3；酰基鞘氨醇4；酰基鞘氨醇5；酰基鞘氨醇1A；酰基鞘氨醇6Ⅱ；十六醇十八醇混合物；鲸蜡醇；鲸蜡基花生醇；鲸蜡基二醇；C9-13氟醇；C14-18二醇；C15-18二醇；C18-30二醇；C20-30二醇；鲛肝醇；氯苯甘醚；胆钙化甾醇；胆甾醇；肉桂醇；香茅醇；椰子醇；癸醇；癸基十四醇；7-脱氢胆甾醇；二氯苄基醇；二氢胆甾醇；二氢羊毛甾醇；二羟基丙酮；二羟基乙基氨基羟丙基油酸酯；2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇；二甲基辛炔二醇；二甲基苯基丙醇；月桂基十六醇；月桂基十四醇；麦角骨化醇；乙基乙二醇；法呢醇；半乳糖酸内酯；香叶醇；甘草次酸；甘草酸；庚基十一烷醇；二十六烷二醇；3-己烯醇；己醇；己基癸醇；己基癸基十八烷醇；己二醇；扁柏酚；氢松香醇；氢化乙基bicycloneplane愈创木酚；氢化的牛油醇；氢化的甘草酸酯；羟基癸酸；羟基己酰基植物鞘氨醇；羟基辛酸；羟基辛酰基植物鞘氨醇；羟乙基棕榈酰氧基羟丙基棕榈酸酰胺；羟基月桂酸；羟基月桂酰基植物鞘氨醇；羟基甲基二氧代氮杂二环辛烷；羟脯氨酸；羟基硬脂酰基鲸蜡基醚；西蒙得木油醇；乳酰植物鞘氨醇；羊毛脂醇；月桂醇；月桂基二醇；芫荽醇；对-薄荷烷-7-醇；薄荷醇；薄荷酮甘油缩醛；3-甲基氨基-4-硝基苯氧基乙醇，甘草酸甲酯；甲基甲硅烷醇羟脯氨酸；蜂花基醇；肉豆蔻基醇；烟醇；烟醇酒石酸酯；3-硝基-4-氨基苯氧基乙醇；二十八烷二醇；辛氧基甘油；辛氧基甘油基二十二烷酸酯；辛基十二烷醇；2-Oeamido-1,3-十八烷二醇；十八碳烯基醇；棕榈醇；棕榈仁醇；棕榈酸酰胺基十六烷二醇；泛醇；泛醇基乙基醚；泛醇基羟丙基硬脂基氯化二铵；十五烷醇；戊二醇；苯乙醇；苯氧基乙醇；苯氧基异丙醇；苯基异己醇；苯丙醇；植物鞘氨醇；聚乙烯醇；丙二醇；丙醇；丙烯乙二醇；吡哆醇甘草次酸酯；视黄醇；核糖内酯；N-硬脂酰二氢鞘氨醇；硬脂醇；硬脂酰基二醇；牛油醇；松油醇；四癸基二十烷醇；四癸基十八烷醇；四氢喃甲基醇；四甲基环戊烯丁烯醇；四甲基癸炔二醇；十三烷醇；三甲基己醇；维生素P-4；Undeceth-3；十一烯醇；和十一烷基十五烷醇。
还可采用二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形(star)聚合物、放射形(radial)聚合物、多嵌段共聚物和其混合物将多种醚胶凝以形成胶凝醚组合物。适宜的醚也可通过烷基半乳甘露聚糖、聚丁二烯或其它上述聚合物胶凝。通常，醚化合物由下式表示R-O-R′其中，R和R＇独立地包括但不限于烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基、取代的苯基等。优选的醚包括但不限于二蒈烷基醚和辛基甲氧基肉桂酸酯。二蒈烷基醚由下式表示C8H17-O-C8H17其它适宜的醚包括但不限于茴香脑；对茴香酸；鲨肝基醇；鲨肝基异硬脂酸酯；鲨肝基硬脂酸酯；苄基半缩甲醛；1,3-二-(2,4-二氨基苯氧基)丙烷；乙酸丁氧基乙酯；丁氧基乙基烟酸酯；丁氧基乙基硬脂酸酯；丁氧基丙醇；2-叔丁基环己氧基丁醇；丁基葡糖苷；丁基葡糖苷癸酸酯；丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷；辛酰/辛基葡糖苷；辣椒素；羧甲基壳多糖；羧甲基壳聚糖琥珀酰胺；羧甲基葡聚糖；十六醇十八醇葡糖苷；鲸蜡基甘油基醚；鲸蜡基-PG羟乙基癸酰胺；鲸蜡基-PG羟基基棕榈酸酰胺；鲛肝醇；鲛肝基异硬脂酸酯；鲛肝基硬脂酸酯；氯苯甘醚；西诺沙酯；椰酰胺丙基月桂基醚；Coceth-4葡糖苷；Coco-葡糖苷；二亚苄基山梨醇；二鲸蜡基醚；二氯苯基咪唑并二氧戊环；二甲聚硅氧烷共聚醇丁醚；二甲聚硅氧烷共聚醇乙醚；二甲聚硅氧烷共聚醇甲醚；二甲基六氢萘基二羟甲基乙缩醛；二甲基异山梨糖醇酐；二(十八碳烯基)生育酚甲基甲硅烷醇；diosminc；鲸蜡基苯基醚二磺酸二钠；癸基苯基醚二磺酸二钠；月桂基苯基醚二磺酸二钠；二淀粉甘油基醚；二硬脂酰基醚；乙氧基二甘醇乙酸酯；乙氧基庚基二环辛酮；7-乙基二环噁唑烷；甲氧基肉桂酸乙酯；甲基苯基缩水甘油酸乙酯；乙基苯乙基乙缩醛；桉油精；丁香酚；阿魏酸；甘油基辛酸酯二甲氧基肉桂酸酯；Glycofurol；六甲基二氢化茚并吡喃；己脒定；二对羟基苯甲酸己脒定；对羟基苯甲酸己脒定；氢化的乙基二环庚烷愈创木酚；对羟基茴香醚；羟癸基麦芽酚；羟乙基甘油基油酸/硬脂酸酯；羟乙基棕榈基氧基羟丙基棕榈酸酰胺；羟乙基山梨醇；羟基甲氧基苄基壬酰胺；羟丙基淀粉磷酸酯；羟基硬脂酰基鲸蜡基醚；异丁基甲基四氢吡喃醇；异丁香酚；异长叶烯环氧化物；异丙基羟基鲸蜡基醚；异硬酯酰胺丙基环氧丙基氯化二铵；异硬脂酰基甘油基醚；异硬脂酰基甘油基季戊四醇基醚；月桂基聚甘油基-6十六醇十八醇基二醇醚；褪黑激素；薄荷酮甘油乙缩醛；甲氧基二氢化茚；甲氧基异丙基乙酸酯；甲氧基甲基丁醇；甲氧基丙基葡糖酰胺；甲缩醛；乙基丁香酚；甲基己基醚；甲基甲硅烷醇抗坏血酸酯；肉豆蔻基-PG羟乙基癸酰胺；4-硝基愈创木酚；辛氧基甘油；辛氧基甘油基二十二烷酸酯；辛氧基甘油基棕榈酸酯；辛基甘油基棕榈酸酯；十八碳烯基甘油基醚；泛醇基乙醚；泛醇基乙醚乙酸酯；泛醇基羟丙基硬脂基氯化二铵；PEG-32,2-二-对亚苯基二胺；PEG-4二牛油醚；PEG-150异季戊四醇基四硬脂酸酯；对氨基苯乙醚；苯氧基乙醇；对羟基苯甲酸苯氧基乙酯；苯氧基异丙醇；聚甘油-3；聚甘油-4；聚甘油-6；聚甘油-10；聚甘油基-3鲸蜡基醚；聚甘油基-3癸基四癸醚；聚甘油基-3羟基月桂基醚；聚甘油基-2羊毛脂醇醚；聚甘油基-4月桂基醚；聚甘油基-2十八碳烯基醚；聚甘油基-4十八碳烯基醚；聚甘油基山梨醇；聚乙烯基甲基醚；聚乙烯基硬脂酰基醚；PPG-9二甘油基醚；PPG-1-PEG-9月桂基乙二醇醚；丙二醇肉豆蔻基醚；苦木素；硅烷三醇海藻糖醚；TEA-月桂基醚；四氢二阿魏酰基甲烷；硫代二甘醇；三氯苯氧氯酚；三甘醇；三羟基棕榈酸酰胺基羟丙基肉豆蔻基醚；三甲氧基辛酰基硅烷；维生素P-4和泛醌。
本发明的实施方案也用于获得胶凝的天然产物，如天然的油脂。“天然油脂”是指通常在动物或植物组织中发现的脂肪酸的甘油酯(即，甘油三酸酯)，包括被氢化而还原或消除了不饱和状态的。天然的油脂包括植物油。选择的天然油脂由下式表示 其中，R、R＇和R″可以是相同或不同的脂肪酸残基。
可采用二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形(star)聚合物、放射形(radial)聚合物、多嵌段共聚物或其混合物凝胶适宜的天然油脂。适宜的天然油脂也可通过烷基半乳甘露聚糖、聚丁二烯或其它上述聚合物胶凝。适宜的天然油脂的实例包括但不限于Adansonla Digitata油；杏仁(李属巴旦杏)油；Argania Spinosa油；蓟罂栗油；鳄梨(鳄梨属Gratissima)油；巴巴苏仁油(Orbignya Olelfera)油；香峰草白苏(蜜里萨香草药用植物)籽油；苦杏仁(李属扁桃树)油；苦樱桃(李属樱桃树)油；黑葡萄干(虎耳草科酷栗属植物Nigrum)油；琉璃苣(琉璃苣)籽油；巴西(Bertholletia Excelsa)坚果油；牛蒡(AretiumLappa)籽油；奶油；C12-18酸三甘油酯；胡桐属芳香树脂油；山茶花Kissi油；山茶花Oleifera籽油；芸苔油；辛酸/癸酸/月桂酸三甘油酯；辛酸/癸酸/亚油酸三甘油酯；辛酸/癸酸/肉豆蔻酸/硬脂酸三甘油酯；辛酸/癸酸/硬脂酸三甘油酯；辛酸/癸酸三甘油酯；藏茴香(Carum Carvi)籽油；胡萝卜(Daucus CarotaSativa)油；腰果(Anacardium Occidentale)核油；蓖麻油苯甲酸酯；蓖麻(Ricinus Communis)油；脑磷脂；大风子(Taraktogenos Kurzii)油，墨西哥(鼠尾草Salvia Hispanica)油；椰油(可可属Theobrama Cocao)；椰子(椰子CocosNucifera)油；鱼肝油；咖啡(咖啡树)油；玉米(玉蜀黍属Zea Mays)胚油；玉米(Zea Mays)油；棉籽(Gossypium)油；C10-18三甘油酯；黄瓜(Cucumis Sativus)油；狗牙蔷薇(Rose Canina)果油；蛋黄油；鸸鹋油；环氧化大豆油；报春花(Oenothera Biennis)油；鱼肝油；Gevuina Avcllana油；甘油基三乙酰基羟基硬脂酸酯；甘油基三乙酰基蓖麻油酸酯；糖脂；葡萄糖鞘脂；山羊乳脂；葡萄(Vitis Vinifera)籽油；榛子(Croylus Americana)核油；榛子(Corylus Aveilana)核油；人胎盘脂质；杂交红花(Carthamus Tinctorius)油；杂交向日葵(Helianthus Annuus)籽油；氢化芸苔油；氢化蓖麻油；氢化蓖麻油月桂酸酯；氢化蓖麻油三异硬脂酸酯；氢化椰子油；氢化棉籽油；氢化C12-18三酸甘油酯；氢化鱼油；氢化猪油；氢化鲱油；氢化乳脂；氢化乳油；氢化橄榄油；氢化橙Roughy油；氢化棕榈仁油；氢化棕榈油；氢化花生油；氢化菜子油；氢化鲨鱼肝油；氢化大豆油；氢化牛油；氢化植物油；菘蓝属Tinctoria油；薏米仁(CoixLacryma-Jobi)油；猕猴桃(Actinidia Chinensis)籽油；Kukui(AleuritesMoluceana)核油；猪油；月桂酸/棕榈酸/油酸三甘油酯；亚麻籽(LinumUsitatissiumum)油；羽扇豆属植物(Lupinus Albus)油；Macadamia Tcrnifolia核油；马来酸化的大豆油；芒果(Mangifera Indica)籽油；土拨鼠油；道氏池花(Umnanthes Alba)籽油；油鲱油；乳脂；乳油；印度辣木素油；被孢霉属油；麝香玫瑰(Rosa Mosehata)籽油；Neatsfoot油；Neem(Melia Azadirachta)籽油；燕麦(Avena Sativa)仁油；油酸/亚油酸三甘油酯；油酸/棕榈酸/月桂酸/肉豆蔻酸/亚油酸三甘油酯；油硬脂酸精；橄榄(Olea Buropaea)皮油；橄榄(OleaBuropaea)油；网膜脂质；橙Roughy油；鸵鸟油；氧化玉米油；棕榈(ElanisGuineensis)仁油；棕榈(Elacis Guineensis)油；西番莲(Passillora Edulis)油；桃(Prunus Persica)仁油；花生(Machis Hypogaea)油；美洲山核桃(CaryaIllinoensis)油；Pengawar Djambi(Cibotium Barometz)油；磷脂；阿月浑子树(Pistacia Vera)核油；胎盘脂质；罂粟(Papaver Orientale)油；南瓜(CucurbitaPppo)籽油；Quinoa(Chenopodium Quinoa)油；油菜籽(Brassica Campestris)油；米(Oryza Sativa)糠油；米(Oryza Sativa)胚油；红花(Cartunus Tinctorius)油；鲑鱼油；檀香(Santalum Album)籽油；Seabuchthorn(Hippophae Rhamnoides)油；芝麻(Sesamum Indicum)油；鲨鱼肝油；Shea Butter(Butyrospermum Parkii)；蚕脂质；皮脂质；大豆(Glycine Soja)油；大豆脂质；鞘脂；向日葵(HelianthusAnnuus)籽油；甜杏仁(Prunus Amygdalus Dulcis)油；甜樱桃(Prunus Avium)果核油；妥尔油；牛油；茶树(Melaleuca Alternifolia)油；Telphairia Pedata油；番茄(Solanum Lyoooersicum)油；甘油三花生酸酯；甘油三二十二烷酸酯；甘油三癸酸酯；甘油三辛酸酯；木霉属Zcylanicum油；甘油三芥酸酯；甘油三庚酸酯；triheptylundecanoin；三羟基甲氧基硬脂酸甘油酯；三羟基硬脂酸甘油酯；甘油三异壬酸酯；甘油三异棕榈酸酯；甘油三异硬脂酸酯；三月桂酸甘油酯；甘油三亚油酸酯；甘油三亚麻酸酯；甘油三十四酸酯；甘油三十八酸酯；甘油三油酸酯；甘油三棕榈酸酯；甘油三棕榈烯酸酯；甘油三蓖麻酸酯；甘油三癸酸酯；三硬脂酸甘油酯；甘油三十一烷酸酯；金枪鱼油；植物油；胡桃(Juglans Regia)油；小麦糠脂质；和小麦(Triticum Vulgare)胚油。
本发明的凝胶组合物可由下述方法获得。首先，将一种或多种被胶凝的化合物与一种胶凝剂混合。然后，使混合物加热至约70-140℃，虽然其它温度也是可接受的。将混合物搅拌直至获得均匀的混合物。然后再将这种均匀的混合物冷却至室温。从而获得一种凝胶组合物。应指出，被胶凝的化合物在加热前不需要与凝胶剂进行混合。相反，化合物可首先加热至所需的温度，然后再向化合物中加入胶凝剂。
以下实施例用于说明本发明的实施方案。它们仅用于举例说明，并非对本发明保护范围的限制。所有公开的数值均为近似值。在某些实施例中加入了约0.02％的抗氧化剂，可采用任一种抗氧化剂。一种适宜的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(“BHT”)。
实施例1一种胶凝的肉豆蔻酸异丙酯样品(以商品名Estol 1512，从Lexol IPM，等商购)由85.28wt％肉豆蔻酸异丙酯和14.30wt％的Kraton G1702以及0.40wt％的Kraton G 1650制备。制成的凝胶显示出优良的透明度，其在25℃下的布鲁克菲尔德粘度(5rpm，锭子T-C)为157,000CPS。
实施例2一种胶凝的甲氧基肉桂酸辛酯(商品名Parsol MCX,Escalol 557,NeoHeliopan AV)样品由87.58wt％的甲氧基肉桂酸辛酯和12.00wt％的Kraton G1701以及0.40wt％Kraton G 1650制备。制成的凝胶在几次冷冻/融化循环中均透明且稳定。
实施例3一种氧化锌在胶凝的甲氧基肉桂酸辛酯悬浮液样品用50.00wt％的氧化锌和50.00wt％的实施例2所述胶凝的甲氧基肉桂酸辛酯制备。制成的悬浮液具有优异的均一性，并在热应力下15天不分离保持稳定。
实施例4一种胶凝的丙二醇二辛酸/癸酸酯(商品名Estol 1526)样品由87.58wt％的丙二醇二辛酸/癸酸酯和12.00wt％的Kraton G 1780及0.40wt％的Kraton G1650制备。凝胶在室温下透明。
实施例5一种胶凝的异硬脂酰基新戊酸酯(商品名Dermol 185)由85.58wt％的异硬脂酰基新戊酸酯和14.00wt％的Septon 1001以及0.40wt％的Kraton G 1650制备。制备的凝胶透明并稳定，不会凝缩。
实施例6西蒙得木油(Jojoba oil)凝胶由91.28％的西蒙得木油和0.4％的KratonG 1650以及8.3％的Kraton G 1702制备。凝胶透明且有粘性。
实施例7二十烷基芥酸酯(商品名Erucical EG-20)凝胶由91.28％的Erucical EG-20和0.4％的Kraton G 1650以及8.3％的Kraton G 1702制备。凝胶透明且稳定，不会凝缩。
除了上述凝胶组合物的实施例外，也可获得各种其它凝胶组合物。表3-6综合列出了依据本发明的实施方案获得的凝胶组合物。
表3
表4
表5
表6
实施例8进行体内实验以评价基于胶凝的酯组合物的防晒润肤液的防水效果。体内实验过程按照在下述文献中所公开的用于防晒实验的FDA专题论文进行Federal Register；Vol.43,No.166,August 25,1978。简单说来，将最终的防晒润肤液涂敷于皮肤表面上，随后将该皮肤表面浸于水中。在水浸之前，测量太阳光防护因子(“SPF”)。在水浸80分钟后，再次测量SPF值。剩余的SPF值的百分数指示该防晒润肤液的防水效果。
在该实施例中，按照表7制备两种防晒润肤液。两种润肤液均包含大约相同量的防晒活性成分，即甲氧基肉桂酸辛酯(“OMC”)。防晒润肤液A包含胶凝的OMC，而防晒润肤液B包括纯OMC。如表7所示，两种防晒润肤液包含大约相同数量的其它成分。
表7
在水浸80分钟后，防晒润肤液A的残余SPF值为浸渍前SPF值的约84％，而防晒润肤液B的残余SPF值为浸渍前SPF值的约69％。因此，实验结果表明，凝胶后的防晒活性成分增加了防晒润肤液的防水效果。
实施例9本实施例显示出凝胶的酯作为滞留剂可与矿脂相比。采用体内皮肤屏障实验来评价胶凝的酯增强人体皮肤角质层的屏障功能的能力。配制三种不同的酯凝胶，并在该实验中进行评价。各个配方如表8所列。
表8
采用上述凝胶组合物在独立实验室进行透皮失水(“TEWL”)实验，对三十个受试者进行实验。TEWL测试对每个受试者在第0小时(基础)，以及涂敷实验材料后1、2和3小时进行。采用Servomed蒸发计测量局部涂敷实验材料后的效果。在皮肤表面上两点处以蒸发计抽样测相对湿度，皮肤表面的失水率由测量的湿度梯度进行计算。在测量中也包括矿脂。由TEWL测量获得的数据如表9所示。
表9
注Δ％=(基础-平均)×100/基础数据表明，所有三种胶凝后的酯均在皮肤保持水分上是有效的。结果，胶凝的酯可用作在各种健康和美容助剂组合物中的滞留剂。
实施例10本实施例说明胶凝的组合物作为一种悬浮体系具有特别高的载荷能力。为比较胶凝的大豆油的载荷能力与纯大豆油的载荷能力，进行两个实验将约3g被涂层的TiO2粉末悬浮于97g的纯大豆油中；将约50g的相同的被涂层的TiO2粉末悬浮于50胶凝的大豆油中。在两种悬浮体系中均不使用分散剂。胶凝的大豆油由下述配方制成约85.9wt％的商购大豆油和约14wt％的KratonD1102。结果发现，仅有约2wt％的TiO2仍悬浮于纯大豆油中。与此相对照，约50wt％的TiO2悬浮于胶凝的大豆油中。令人惊奇地，胶凝后的大豆油其载荷能力高于在纯大豆油的大约25倍。采用胶凝的天然油脂而增加载荷能力应使得性能得到改善，成本得到降低。
因此，本发明实施方案中的凝胶组合物会具有许多的化妆品及工业应用。凝胶组合物可以单独使用，或者与一种或多种添加剂成分一起使用。例如，凝胶组合物可适用于作为润滑剂、悬浮剂、乳化稳定剂、增稠剂、个人护理成分、空气清新剂、杀虫剂和杀昆虫剂组分、用于蜡烛和装饰性物品的成分、药物载体和载体成品、软膏剂基础成分、运动用物品以及用于负载其它物质的赋形剂。由于酯通常被认为是可生物降解物质，这使得胶凝酯可用于希望降低污染的领域。其实例包括鱼线润滑剂、助焊剂、农业除尘和润滑、纺织品涂层、用于运输易碎的或对环境敏感的物品的保护涂层，以及可生物降解的油脂。
业已发现，本发明实施方案中的凝胶组合物可保护基本均匀悬浮的固体和/或液体，甚至在很长时间内均能均匀分散。悬浮的液体和/或固体在凝胶中的量可高达约95wt％。可悬浮于凝胶中的适宜的固体和/或液体包括任一种固体或非烃油液体，它们将分散于凝胶中并基本悬浮或均匀分散于凝胶中。
适宜的固体的实例包括但不限于氧化锌、涂层氧化锌、表面处理的氧化锌、二氧化钛、涂层二氧化钛、表面处理的二氧化钛、磷光性物质、荧光性物质、氧化钼、硫化锌、铜掺杂的硫化锌、石墨、爆炸性物质、杀虫剂、除草剂、杀真菌剂、杀昆虫剂、增塑剂；空气敏感性化学品、水分敏感性化学品、一氮化硼、氧化铁、滑石、云母、塑料、聚合物、硅石、二氧化硅、氧化铝、无机物质、有机金属物质、金属颗粒、药物材料(如抗菌剂、抗生素、抗微生物剂、抗真菌剂和麻醉剂)、玻璃、粘土、树胶、包含活性成分的胶囊、淀粉、改性淀粉、其它被包囊物质和其混合物。
可悬浮于凝胶中的油不溶性液体的实例包括但不限于水、包含一种或多种水溶性物质的水、甘油、丙二醇、丁二醇、醇、酸、表面活性剂、乳化剂、聚甘油、醚、极性酯、氟代化合物、全氟聚醚、硅氧烷、含硅化合物及其混合物。
未授权的美国专利中请09/007,838(题为“作为悬浮和分散剂的烃凝胶及产品，1998年1月15日申请)描述了制备一种基于胶凝的烃的悬浮体系的方法。所述的方法可用于本发明的实施方案中以制备基于胶凝的酯、胶凝的醇、胶凝的天然油脂或胶凝的醚的悬浮体系。上述专利申请的公开内容完整地引入本文作为参考。
当本发明实施方案的凝胶组合物包含有效量的一种或多种化妆品和健康与美容助剂成分时，所述凝胶组合物也具有广泛的化妆品应用。所谓“有效量”是指该成分以用于揭示其在组合物中的有效作用的足够量存在。有效量范围可为约0.001-80wt％。所谓“化妆品和健康与美容助剂成分”是指可局部涂敷于人体皮肤或其任一部分上用于清洁、美容、促进吸引以及保护或改变皮肤外观但不会改变或干扰人体皮肤或身体的生理能力的任何材料。属于此定义的包括霜剂、洗液、润肤剂、香味油、保湿剂、湿润剂、美容剂等。本发明实施方案的凝胶组合物也可包含皮肤护理防腐剂、稀释剂、表面活性剂、防皱纹剂等。
进而，该凝胶组合物也用于生产各种非处方(“OTC”)产品。OTC产品可完全由凝胶组合物制成；或者，仅仅是OTC的一种组分由凝胶组合物制成。OTC产品的实例包括但不限于止汗剂、唇香膏和防晒剂(例如，天然防晒剂，如金属氧化物的亚微米颗粒，或者合成防晒剂，如甲氧基肉桂酸辛酯和二苯甲酮-3)。
如上所述，本发明实施方案的凝胶组合物可用作向皮肤局部给药的各种化妆品和健康与美容助剂物质的载体。因此，这种材料可掺入涂敷至被吸收的皮肤上的凝胶中，在皮肤上形成一层膜，以提供一种冷却感，用以处理干燥皮肤或油性皮肤，使物质进入皮肤中以改变皮肤的整体质构或改变颜色。所有这些作用均可通过各种健康和美容助剂产品实现。制备这种皮肤护理产品的方法是本领域中公知的。例如，US5,558,872公开了一种透明的胶凝矿物油基皮肤保护剂。类似的皮肤保护剂可通过用本发明实施方案中的凝胶组合物代替矿物油凝胶制成。US5,558,872完整引入本文作为参考。
已经知道，根据本发明的实施方案的凝胶组合物的优选的用途包括配制增稠液，软凝胶和半-固体凝胶。凝胶尤其适用于防水的防晒组合物、化妆品、眉毛油等中。其还适用于以凡士林为基料的产品，例如凝脂(petroleum jelly)，化妆用粉底，和晚霜。其还可作为水溶性聚合物的替代品用于产品中，例如口红膏，眼线液等。其还可以用作面油中的胶凝剂。
半-固体或固体凝胶有可作为化妆棒的应用，如棒状驱虫剂或清洁基料或不透明的棒状产品，包括除臭剂、止汗剂、唇膏、镇痛剂、胭脂、固体洗剂和可吸收的固体软凝胶。制备这些化妆棒的方法是已知的，例如，U.S.专利5,756,082公开了一种基于烃油凝胶的化妆棒组合物。所公开的该烃油凝胶可被本发明实施方案中的凝胶组合物代替来制备化妆棒组合物。U.S.专利5,756,082公开的内容全部因入本文作为参考。
如上所述，本发明实施方案的凝胶组合物具有广泛的工业和化妆品用途。当使用本发明的凝胶组合物时，所述组合物可显示以下的性能或优点透明性；与活性成分相容性；减少或消除凝缩，作为载体提供成分呈稳定悬浮的能力；增湿性；增强耐洗性；当配制成防晒产品时提供改善SPF值；减少吸收与刺激；消除或减少变白；能够起到化妆品基料的作用；控制挥发性成分释放；制剂需要较少的乳化剂。其它的性质和优点对本领域的普通技术人员来说是明显的。
以上根据有限量的几个实施方案说明了本发明，但存在着各种改进和变化方式。例如，虽然对适宜的酯、醚、醇和天然油脂以一定的深度进行了描述，但也可使用其它化合物。其它的适宜的酯可包括烷基化的脂肪酸、甘油醚和脱水山梨醇衍生物。其它的适宜的醇可包括链烷醇酰胺、链烷醇胺、脂肪醇、多元醇、酚和甾醇。其它适宜的醚包括杂环醚，如生育酚、烷氧基化醇、烷氧基化酰胺、烷氧基化胺、烷氧基化羧酸、聚合醚和甘油基醚。类似地，天然油脂可包括所谓的“精油”，其是通常通过蒸馏获得的植物的挥发性有机成分。除了上述化合物外，醛和酮也可根据本发明的实施方案制成凝胶组合物。本申请的权利要求书包含了所有落入本发明范围内的各种变化和改变。
权利要求
1.一种凝胶组合物，其包含一种醚化合物；和一种聚合物化合物，其选自三嵌段共聚物、星形聚合物、放射形聚合物、多嵌段共聚物和其组合。
2.根据权利要求1的凝胶组合物，进一步包含一种二嵌段共聚物，其中，该凝胶组合物基本上不含矿物油。
3.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述酯由下式表示 和 其中，n=1、2、3和4,R1包括氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基和取代的苯基；R2包括氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基、取代的苯基、亚烷基、亚苯基、取代的亚烷基、取代的亚苯基等。
4.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述酯由下式表示 其中，R1包括氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基或取代的苯基，R3包括亚烷基、亚苯基、取代的亚烷基或取代的亚苯基。
5.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述的酯由下式表示 其中，R4、R5和R6独立地包括亚烷基、亚苯基、取代的亚烷基和取代的亚苯基；R7、R8和R9独立地包括氢、烃基、苯基、甲氧基苯基、烷基苯基、取代的烷基和取代的苯基。
6.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述的酯选自肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、C12-C15烷基苯甲酸酯、甲氧基肉桂酸辛酯、月桂基新戊酸辛酯、丙二醇二辛酸酯/癸酸酯、西蒙得木油和异硬脂酰基新戊酸酯。
7.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述的聚合物化合物的存在量为约1-40wt％。
8.根据权利要求2的凝胶组合物，其中，所述二嵌段共聚物选自苯乙烯-乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物和苯乙烯-丁二烯共聚物。
9.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述三嵌段共聚物选自苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
10.根据权利要求2的凝胶组合物，其中，所述的二嵌段共聚物为氢化的共聚物。
11.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述的三嵌段共聚物为氢化的共聚物。
12.根据权利要求1的凝胶组合物，其中，所述的三嵌段共聚物包括一个嫁接的官能团。
13.根据权利要求1的凝胶组合物，进一步包含一种悬浮的组分。
14.根据权利要求13的凝胶组合物，进一步包含一种二嵌段共聚物。
15.根据权利要求13的凝胶组合物，其中，该悬浮的组分为一种固体，其选自有机物质、无机物质、有机金属物质、磷光性物质和荧光性物质。
16.根据权利要求13的凝胶组合物，其中，所述悬浮的组分为一种固体，其选自氧化锌、涂层氧化锌、表面处理的氧化锌、二氧化钛、表面处理的二氧化钛、石墨、爆炸性物质、空气敏感性化学品、水分敏感性化学品、一氮化硼、氧化铁、滑石、云母、塑料、聚合物、硅石、二氧化硅、氧化铝、金属颗粒、抗菌剂、抗生素、麻醉剂、玻璃、粘土、树胶、包含活性成分的胶囊、淀粉、改性淀粉、其它被包胶物质和其混合物。
17.根据权利要求13的凝胶组合物，其中，悬浮的组分为一种液体，其选自水、含水溶性物质的水、甘油、丙二醇、丁二醇、醇、酸、表面活性剂、乳化剂、聚甘油、醚、极性酯、氟代化合物、全氟聚醚、硅氧烷、含硅化合物和其混合物。
18.根据权利要求1的凝胶组合物，进一步包含一种活性成分。
19.根据权利要求18的凝胶组合物，其中，所述的活性组分选自防晒剂、止汗剂、除臭剂、香料、化妆品、润肤剂、驱虫剂、杀虫剂、除草剂、杀真菌剂、增塑剂、杀昆虫剂和药物。
20.一种凝胶组合物，其包含一种选自醇、醚、天然油脂和其组合的化合物；和一种聚合物，其选自二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形聚合物、放射形聚合物、多嵌段共聚物和其组合。
21.根据权利要求20的凝胶组合物，其中，所述醇包括辛基十二烷醇或异硬脂醇。
22.根据权利要求20的凝胶组合物，其中，所述的醚为二蒈烷基醚。
23.根据权利要求20的凝胶组合物，其中，天然油脂包括亚麻籽油、大豆油、向日葵籽油、玉米油、芝麻油、橄榄油、蓖麻油、椰子油、棕榈油和花生油。
24.一种凝胶组合物，其包含一种选自酯、醇、醚、天然油脂和其组合物的化合物；和一种选自烷基半乳甘露聚糖、聚丁二烯和其组合物的聚合物化合物。
25.一种制备凝胶组合物的方法，包括(a)将一种酯化合物与一种选自选自三嵌段共聚物、星形聚合物、放射形聚合物、多嵌段共聚物和其组合的聚合物化合物混合；(b)将混合物加热；(c)将混合物搅拌直至混合均匀；和(d)将混合物冷却。
26.一种制备凝胶组合物的方法，包括(a)将一种醇、醚、或天然油脂与一种选自二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形聚合物、放射形聚合物、多嵌段共聚物和其组合的聚合物混合；(b)将混合物加热；(c)将混合物搅拌直至混合均匀；和(d)将混合物冷却。
27.一种制备凝胶组合物的方法，包括(a)将一种酯、醇、醚、或天然油脂与烷基半乳甘露聚糖或聚丁二烯混合；(b)将混合物加热；(c)将混合物搅拌直至混合均匀；和(d)将混合物冷却。
全文摘要
本发明提供了胶凝的酯组合物。所述胶凝酯是通过将适宜的酯与一种或多种三嵌段共聚物、星形共聚物、放射形共聚物、多嵌段共聚物或其混合物混合获得的。选择性地,一种或多种二嵌段共聚物可用于形成凝胶组合物。除了胶凝的酯外,也可采用一种或多种二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、星形共聚物、放射形共聚物、多嵌段共聚物或其混合物作为胶凝剂制备胶凝的醇、胶凝的醚和胶凝的天然油脂。丁基橡胶和半乳甘露聚糖也可用作胶凝剂。凝胶组合物可用于悬浮各种固体和/或液体。
文档编号C08L91/00GK1324380SQ99812657
公开日2001年11月28日 申请日期1999年10月25日 优先权日1998年10月29日
发明者路遴·赫利, 小杰克·C·坎宁安, 戴维·S·莫里森, 宋卫, 吉娜·布图克 申请人:宾立可合伙公司