一种结晶l-乳酸钙的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于结晶技术领域，特别涉及一种L-乳酸钙晶体的结晶制备方法，通过本 发明的方法可以得到粒度分布均匀的针状L-乳酸钙晶体。
【背景技术】
[0002] L-乳酸钙（calcium-L-lactate)为L-乳酸的钙盐，化学名为2-羟基丙酸钙，分子 式为C6H ltlO6. Ca，分子量为218. 22,其化学结构式如下式所示：
[0003]
【主权项】
1. 一种结晶L-乳酸钙的制备方法，其特征是：向浓度为14. 7g/mL?40. 5g/mL的L-乳 酸钙发酵液中加入活性碳，连续搅拌进行脱色除臭；过滤后滤液移入的结晶器中，调pH至 6?8 ;在40?60°C恒定温度下加入不良溶剂进行溶析结晶过程，溶析终点时添加不良溶 剂的体积量为发酵液体积的2?8倍；然后进行冷却结晶过程，以降温至5?20°C后进行 过滤分离，用洗涤溶剂进行洗涤，干燥后得到L-乳酸钙的结晶。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征是所述的不良溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁 醇或丙酮中的一种或几种混合物。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征是所述的不良溶剂的加入速率为其体积的10%? 90% /hr〇
4. 如权利要求1所述的方法，其特征是所述的冷却结晶过程中，降温速率为5?10°C / hr〇
5. 如权利要求1所述的方法，其特征是所述的洗涤溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁 醇、丙酮或水中的一种或几种混合物。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征是所述的干燥条件：温度30?45°C，绝对压力 0? 008?0? IMPa，干燥时间3?4小时。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征是在结晶器顶部连接冷凝回流管，防止在较高温 度下溶剂的挥发散失。
8. 权利要求1中结晶得到的L-乳酸钙晶习为针状晶体。
【专利摘要】本发明提供的一种结晶L-乳酸钙的制备方法，向浓度为14.7g/mL～40.5g/mL的L-乳酸钙发酵液中加入活性碳，连续搅拌进行脱色除臭；过滤后滤液移入结晶器中，调pH至6～8；在40～60℃恒定温度下加入不良溶剂进行溶析结晶过程，溶析终点时添加不良溶剂的体积量为发酵液体积的2～8倍；然后进行冷却结晶过程，降温至5～20℃后进行过滤分离，用洗涤溶剂进行洗涤，干燥后得到L-乳酸钙结晶。本发明生产周期短、操作简单；产品颜色纯白，晶习完整，晶体粒度大且分布均匀，主粒度大于19.33μm，便于产品后处理；结晶过程单程收率达到82.0％以上，适合大规模工业化生产，具有良好的工业应用前景。
【IPC分类】C07C59-08, C07C51-43
【公开号】CN104529751
【申请号】CN201510012101
【发明人】王永莉, 栾清华, 郝红勋, 鲍颖, 王静康
【申请人】天津大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月9日