一种高碱值硫化烷基酚钙的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及润滑油添加剂领域，具体而言，涉及一种高碱值硫化烷基酚钙的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 硫化烷基酚钙是一种性能全面、应用广泛、使用量大的润滑油添加剂，与其他添 加剂具有良好的配伍性，是调制内燃机油和船用油的主要添加剂品种之一。硫化烷基酚 钙按照总碱值的高低一般分为中碱值硫化烷基酚钙和高碱值硫化烷基酚钙，中碱值硫化 烷基酚钙的总碱值一般在130-160mgK0H/g之间，高碱值硫化烷基酚钙的总碱值一般在 245-260mgK0H/g之间。其化学结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (A) 将含有烃基水杨酸和/或烃基酚的坚果壳提取物进行催化加氢、蒸馏后得到间 十五烧基苯酷； (B) 将质量含量为0.01-100%的所述间十五烷基苯酚与所述a烯烃进行烷基化得到 >烧基苯酷； (C) 以质量份数计，将上述两个步骤得到的物质取70-130份与基础油90-150份、促进 剂15-25份、助表面活性剂6-10份、复合助促进剂10-30份、石灰10-20份以及硫磺19-25 份混合后进行中和硫化反应得到第一产物； (D) 将所述第一产物加入质量份数49-59份的促进剂和45-60份石灰并通入二氧化碳 进行碳酸化反应得到第二产物； (E) 将第二产物经过减压蒸馏、过滤得到产品高碱值硫化烷基酚钙。
2. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（A) 中，催化加氢的温度控制在50-60°C，时间为2-10h。
3. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（A) 中，所用的催化剂为骨架镍以及钯碳中一种或两种，其中所述催化剂为所述坚果壳提取物 的质量的3-10% ; 优选地，所述催化剂为所述坚果壳提取物的质量的5-10%。
4. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（B) 中，将所述间十五烷基苯酚与所述a烯烃以摩尔比为3-4:1在反应温度为100_120°C进行 烧基化反应12-24h后生成二烧基苯酷； 优选地，反应温度为145-155°C进行烷基化反应4-6h后生成二烷基苯酚。
5. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（B) 中，烷基化反应所用的催化剂为酸性白土、三氯化铝以及甲基磺酸中的一种或几种； 优选地，所述催化剂为所述间十五烷基苯酚的质量的5-10% ; 优选地，所述a烯烃的碳数为12-16。
6. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（C) 中，中和硫化反应的温度控制在120-190°C，时间为2-10h。
7. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（C) 中，所述基础油为低粘度矿物油以及合成油中的一种或两种； 优选地，所述助表面活性剂为重烷基苯磺酸或低碱值磺酸盐中的一种或两种； 优选地，所述复合助促进剂为油溶性羧酸或酸酐与羧酸的混合物，其中所述油溶性羧 酸或酸酐为硬脂酸或分子量为800-2000的烯基琥珀酸酐中的一种或两种； 优选地，所述促进剂为乙二醇。
8. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤〇)) 中，碳酸化反应的温度控制在120-190°C ; 优选地，碳酸化反应的温度控制在150-160°C。
9. 根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤〇)) 中，在进行碳酸化反应时分次加入所述石灰； 优选地，进行碳酸化反应C02的通入量为石灰摩尔量的85-120 %，通入速度为
10.根据权利要求1所述的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征在于，所述步骤 (E)中，过滤所用的物质为质量份数为8-10份的硅藻土助滤剂。 200_250ml/min〇
【专利摘要】本发明提供了一种高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，包括如下步骤：(A)将坚果壳提取物进行催化加氢、蒸馏后得到间十五烷基苯酚；(B)将质量含量为0.01-100％的间十五烷基苯酚与α烯烃进行烷基化得到二烷基苯酚；(C)将上述两个步骤得到的物质与基础油、促进剂、助表面活性剂、复合助促进剂、石灰以及硫磺混合后进行中和硫化反应得到第一产物；(D)将第一产物加入促进剂和石灰并通入二氧化碳进行碳酸化反应得到第二产物；(E)将第二产物经过减压蒸馏、过滤得到产品高碱值硫化烷基酚钙。该制备方法具有不采用高沸点醇和溶剂油作为溶剂，减轻后处理成本、且得到的产品具有碱值高、粘度小的优点。
【IPC分类】C10M135-30, C07C319-14, C07C319-22, C07C323-20, C10N30-04
【公开号】CN104529844
【申请号】CN201410729904
【发明人】禹培根, 赵岷江, 袁汉民, 郭鹏飞
【申请人】锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月3日