一种提高98%克百威原药收率的生产方法

一种提高98%克百威原药收率的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药生产方法领域，具体地说是一种提高98%克百威原药收率的生产方法。
【背景技术】
[0002]合成克百威的方法基本上是采用呋喃酚与甲基异氰酸酯在溶剂与催化剂的作用下，合成克百威。后处理通常采取直接脱溶干燥，原药含量大多在95-97%，收率99.5% ;需生产98%以上原药时，通常采取反应液先结晶的方式，可得到部分98%的原药，收率一般在90%左右，余下母液回收得到含量为90%的低含量原药，直接用来配制3%、5%的克百威颗粒剂。现在因克百威是高毒农药，需求变少，逐渐用98%以上的克百威来合成低毒农药丁硫克百威、丙硫克百威，因此98%的克百威原药需求上升，因此提高98%克百威原药生产收率成为克百威生产必须解决的技术问题。

【发明内容】

[0003]本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种提高98%克百威原药收率的生产方法，用该方法可以生产出高浓度、高品质的98 %克百威，而且收率可达98 %以上。
[0004]本发明是通过如下技术方案实现的:一种提高98%克百威原药收率的生产方法，其步骤包括:
[0005](I)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂；以三乙胺为催化剂，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威；
[0006](2)反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂，固体中加入1-2倍重量的水搅拌洗涤；
[0007](3)最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98%克百威原药。
[0008]优选的，反应前先将呋喃酚进行精馏，将纯呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威。
[0009]更优选的，将精馏剩下的呋喃酚进行精馏，将纯呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威；反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂，固体中加入2-3倍重量的水搅拌洗涤；最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98%克百威原药。
[0010]优选的，所述呋喃酚与甲基异氰酸酯反应是将甲基异氰酸酯滴加进呋喃酚溶液中，滴加温度为10-90°C，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应温度为30-90°C，反应时间为30-120分钟。
[0011]优选的，所述结晶温度为10-50°c，所述水洗温度为10-90°c。
[0012]本发明充分利用原料，使用非极性的苯或者甲苯作为反应溶剂，收率更高，反应产品更加容易纯化收集。而且可以得到尚浓度、尚品质的98%克百威，对原料的利用率尚，成本更低，具有很强的实用性。
【具体实施方式】
[0013]以下通过具体实施例来进一步说明本发明:
[0014]实施例1
[0015]在3000L反应器内投入呋喃酚1000KG(含量98.5% )、溶剂苯750KG、三乙胺2KG，在60°C下滴加甲基异氰酸酯420KG，反应温度60-80 °C，滴加时间1.5小时，保温温度60-80°C，保温时间2.0小时；保温完毕，反应毕，冷却至25-30°C结晶、过滤、真空干燥得到1213KG含量为98.5%的克百威原药，固体收率占90% ;滤液蒸馏，蒸馏回收的溶剂套用，同时得到90%克百威原药140KG，该回收产品通过2倍水洗两次后过滤，干燥得到98.4%的克百威产品124KG，共生产98.5%的克百威产品1337KG。以原料呋喃酚计算，产品收率为99.
[0016]实施例2
[0017]在3000L反应器内投入呋喃酚1000KG(含量97% )、溶剂甲苯1100KG、三乙胺2KG，在70°C下滴加甲基异氰酸酯418KG，反应温度70-90 °C，滴加时间2.0小时，保温温度70-80°C，保温时间2.0小时；保温完毕，反应毕，冷却至25-30°C结晶、过滤、真空干燥得到1186.4KG含量为98.6%的克百威原药，固体收率占89.5% ;滤液蒸馏，蒸馏回收的溶剂套用，同时得到89%的克百威原药142.45KG，该回收产品通过2倍水洗两次后过滤，干燥得到98.3%的克百威产品128.3KG。以原料呋喃酚计算，产品收率为99.14%。
[0018]实施例3
[0019]在3000L反应器内投入呋喃酚1000KG (含量97% )、溶剂苯750KG、三乙胺2KG，在50°C下滴加甲基异氰酸酯416KG，反应温度50-75°C，滴加时间2.0小时，保温温度60_80°C，保温时间2.5小时；保温完毕，直接脱去溶剂，回收溶剂套用，固体加两倍的水水洗，30分钟，然后常温过滤，真空干燥，得到1311KG含量为98.7%的克百威产品，以原料呋喃酚计算收率为99.0%。
[0020]实施例4
[0021 ] 在3000L反应器内投入呋喃酚1000KG (含量97 % )、溶剂苯1000KG、三乙胺2KG，在40°C下滴加甲基异氰酸酯415KG，反应温度40-70°C，滴加时间1.5小时，保温温度70-80°C，保温时间2.5小时；保温完毕，直接脱去溶剂，回收溶剂套用，固体加1.5倍的水，水洗30分钟，然后常温过滤，真空干燥，得到1316KG含量为98.4%的克百威产品，以原料呋喃酚计算收率为99.07%。
[0022]实施例5
[0023]先将原料呋喃酚1000KG(95% )进行真空精馏，收集较纯的馏分800kg(含量99.5%);将较纯的呋喃酚800kg与溶剂苯600kg为反应溶剂，三乙胺为催化剂1.6kg，反应得到克百威；反应毕，通过蒸馏苯，回收溶剂套用作为反应溶剂，全部固体通过真空干燥得到98.3%的克百威主产品1090kg。将精馏剩下的较差呋喃酚200kg(含量77% )与溶剂苯150为反应溶剂，三乙胺0.4kg为催化剂，反应得到克百威反应毕，通过蒸馏苯，回收溶剂套用作为反应溶剂，全部固体通过真空干燥得到75%的克百威276.6kg，然后再将该固体用3倍重量的水搅拌洗涤，过滤、干燥，得到98.1%的克百威原粉211.5kg。98%克百威总收率以原料呋喃酚计算为98.5%。
[0024]实施例6
[0025]先将原料呋喃酚1000KG(96% )进行真空精馏，收集较纯的馏分800kg(含量99.7%);将较纯的呋喃酚800kg与溶剂苯600kg为反应溶剂，三乙胺为催化剂1.6kg，反应得到克百威；反应毕，通过蒸馏苯，回收溶剂套用作为反应溶剂，全部固体通过真空干燥得到98.5%的克百威主产品1089kg。将精馏剩下的较差呋喃酚200kg(含量81.2% )与溶剂苯150kg为反应溶剂，三乙胺0.4kg为催化剂，反应得到克百威，反应毕，通过蒸馏苯，回收溶剂套用作为反应溶剂，全部固体通过真空干燥，得到79%的克百威277.0kg，然后再将该固体用2.5倍重量的水搅拌洗涤，过滤、干燥，得到98.3%的克百威原粉222.5kg。98%克百威总收率以原料呋喃酚计算为98.8%。
[0026]本发明方法制得的克百威纯度高，收率也可达98%以上，具有很强的实用性。
[0027]对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
【主权项】
1.一种提高98%克百威原药收率的生产方法，其步骤包括: (1)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂；以三乙胺为催化剂，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威； (2)反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂，固体中加入1-2倍重量的水搅拌洗涤； (3)最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98%克百威原药。
2.根据权利要求1所述提高98%克百威原药收率的生产方法，其特征在于:反应前先将呋喃酚进行精馏，将纯呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威。
3.根据权利要求2所述提高98%克百威原药收率的生产方法，其特征在于:将精馏剩下的呋喃酚进行精馏，将纯呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威；反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂，固体中加入2-3倍重量的水搅拌洗涤；最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98%克百威原药。
4.根据权利要求1-3中任一项所述提高98%克百威原药收率的生产方法，其特征在于:所述呋喃酚与甲基异氰酸酯反应是将甲基异氰酸酯滴加进呋喃酚溶液中，滴加温度为10-90°C，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应温度为30-90°C，反应时间为30-120分钟。
5.根据权利要求1-3中任一项所述提高98%克百威原药收率的生产方法，其特征在于:所述结晶温度为10_50°C，所述水洗温度为10-90°C。
【专利摘要】本发明提供了一种提高98％克百威原药收率的生产方法，其步骤包括：(1)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂；以三乙胺为催化剂，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威；(2)反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂，固体中加入1-2倍重量的水搅拌洗涤；(3)最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98％克百威原药。本发明充分利用原料，使用非极性的苯或者甲苯作为反应溶剂，收率更高，反应产品更加容易纯化收集。而且可以得到高浓度、高品质的98％克百威，对原料的利用率高，成本更低，具有很强的实用性。
【IPC分类】C07D307-86
【公开号】CN104529963
【申请号】CN201410821801
【发明人】刘安平, 殷宏, 刘志明, 刘孝平, 薛光才, 李子平, 许志松
【申请人】湖北沙隆达股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月25日