一种头孢呋辛钠的新晶型及其结晶制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学工程结晶技术领域，特别涉及一种头孢呋辛钠的新晶型及其结晶 制备方法。
【背景技术】
[0002] 头孢呋辛钠 （Cefuroxime sodium)的化学名为（6R, 7R)-7-[2-呋喃基（甲氧亚氨 基）乙酰氨基]3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲 酸钠盐，分子式为C 16H15N4NaO8S，分子量为446. 37,其化学结构式如下所不。
[0003]
【主权项】
1. 一种头孢呋辛钠的晶型产品；其特征是晶型产品X射线粉末衍射在衍射角2 0 = 3. 5±0. 2,10. 6±0. 2,12. 7±0. 2,18. 6±0. 2,19. 5±0. 2,22. 4±0. 2 度处有特征峰。
2. 如权利要求1所述的晶型，其特征是晶型产品的DSC图谱在235±2°C处有分解放热 特征峰。
3. 权利要求1或2所述的晶型产品的制备方法，其特征是：在20?25°C下，将2. 5? 5g纯度99%的头孢呋辛酸加入100mL溶剂中搅拌；滴加乳酸钠-甲醇溶液进行反应，至溶 液的pH值为6.0?6.5 ;再加入溶析剂进行溶析结晶；晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述晶 型的头孢呋辛钠结晶产品。
4. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮中的 一种或几种的混合物。
5. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的乳酸钠-甲醇溶液的浓度为0. 2?0. 4g/ mL〇
6. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析剂选自乙醇、正丙醇或丙酮中的一 种或几种的混合物。
7. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析剂用量是溶剂体积的2?5倍，溶析 剂的滴加速率是溶析剂体积的15-24% /hr。
8. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的洗涤用溶剂选自乙醇或丙酮中的一种。
9. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的干燥条件是30?40°C、0. 005?0. 05MPa 下干燥3?5hr。
【专利摘要】本发明提供一种头孢呋辛钠的新晶型及其结晶制备方法。该新晶型晶体的X射线粉末衍射在衍射角2θ＝3.5±0.2，10.6±0.2，12.7±0.2，18.6±0.2，19.5±0.2，22.4±0.2度处有特征峰。其DSC图谱在235±2℃处有特征峰。新晶型结晶制备方法如下：20-25℃下，将2.5～5g纯度99％的头孢呋辛酸加入100mL溶剂中搅拌；滴加0.2-0.4g/mL乳酸钠-甲醇溶液进行反应，至溶液的pH值为6.0-6.5；再加入溶析剂进行溶析结晶；晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述晶型的头孢呋辛钠结晶产品。
【IPC分类】C07D501-12, C07D501-34
【公开号】CN104530084
【申请号】CN201410814452
【发明人】王永莉, 王慧慧, 郝红勋, 侯宝红, 鲍颖, 谢闯, 王静康, 尹秋响, 龚俊波, 张美景
【申请人】天津大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月23日