一种制备苯甲酸钠的方法
【专利说明】一种制备苯甲酸钠的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明公开一种制备苯甲酸钠的方法，属于食品防腐剂的制备方法。
【背景技术】
[0003]苯甲酸钠(化学式:C6H5C02Na)，E编号E211，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠属于酸性防腐剂在酸性环境下防腐效果较好，是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。
[0004]苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温)53.0g/100ml左右，pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
【发明内容】
[0005]本申请提供一种制备苯甲酸钠的方法，其由以下技术方案加以实现:
苯甲酸与氢氧化钠进行中和反应:将氢氧化钠和水投入反应容器内或氢氧化钠溶液头如反应容器内搅拌，再分批投入苯甲酸，条件反应液pH为7-8，加活性炭脱色0.2~lh,减压抽滤，滤液浓缩后经干燥，然后粉碎，得苯甲酸钠。
[0006]上述反应收率彡90%、产品纯度彡99%。
[0007]进一步地，上述反应中在反应器内用碱溶液调节反应的pH为7~8，优选pH为7.5，中和温度控制在50~70°C，以100~200r/min的转速进行搅拌反应l~3h后。在反应器内投入苯甲酸重量的0.05-0.1%活性炭脱色后真空吸滤，滤液经浓缩、干燥即成粉状苯甲酸钠女口广叩ο
[0008]本发明上述制备方案中反应条件温和，易实现，能耗小。最后本发明上述方案制得的产品纯度高、收率高。
[0009]【具体实施方式】:
实施例1
在反应器中加入20%Na0H溶液300ml，分批加入50ml苯甲酸溶液，分5次缓慢加入后，搅拌使反应物充份混合，反应2h，然后冷却至室温。在反应过程中保证气密性良好最后反应物变为白色糊状物后静置15h再减压抽滤。抽滤后所得的粗品加入50ml水和0.5g活性炭，使粗品完全溶解于水中，然后将溶液倒入分液漏斗，每次用15ml乙醚萃取，连续萃取三次；分离出苯甲酸钠水溶液，最后滤液经浓缩和干燥得到粉末状苯甲酸钠产品，经分析得产品纯度为99%、反应收率91%。
[0010]实施例2
在500ml锥形瓶中，加入10%Na0H溶液400ml，分批加入30ml苯甲酸溶液，分3次缓慢加入后，搅拌使反应物充分混合，反应总共2.5h，然后冷却至室温。在反应过程中保证气密性良好最后反应物变为白色糊状物后静置1h再减压抽滤。抽滤后所得的粗品加入10ml水和Ig活性炭，使粗品完全溶解于水中，然后将溶液倒入分液漏斗，每次用30ml乙醚萃取，连续萃取三次；分离出苯甲酸钠水溶液，最后滤液经浓缩和干燥得到粉末状苯甲酸钠产品，经分析得产品纯度为99.1%、反应收率90%。
[0011]发明人从实际操作出发，其中涉及的设备和条件不应理解为本发明的限定。本领域普通技术人员根据上述方案，还可以做出各种形式的修改、替换、变更。凡是基于上述技术思想所作的修改、替换和变更都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种制备苯甲酸钠的方法，其特征在于:其包括以下步骤:苯甲酸与氢氧化钠中和反应,将水和氢氧化钠或者氢氧化钠溶液加入反应器内搅拌,然后分3~5批投入苯甲酸,控制反应液pH为7-8,反应l~3h,反应得到白色糊状物后精制10~20h后减压抽滤得粗品,粗品加入水和活性炭脱色、分离，滤液用乙醚萃取分离得到苯甲酸钠水溶液；最后滤液经浓缩后经干燥、粉碎，得产品。
2.根据权利要求1所述的制备苯甲酸钠的方法方法，其特征在于:所述上述反应中在反应器内用碱溶液调节反应的Ph为7~7.5。
3.根据权利要求1所述的制备苯甲酸钠的方法方法，其特征在于:所述中和温度控制在 50~70°C。
4.根据权利要求1所述的制备苯甲酸钠的方法方法，其特征在于:所述氢氧化钠和水加入至反应器内搅拌转速为100~200r/min。
5.根据权利要求1所述的制备苯甲酸钠的方法方法，其特征在于:所述在反应器内投活性炭的量为苯甲酸重量的0.05-0.1倍。
【专利摘要】本发明涉及苯甲酸钠的制备方法，其属于食品防腐剂的制备方法。本发明提供一种收率高、制备方法简单的制备苯甲酸钠的方法，其包括以下步骤：苯甲酸与氢氧化钠中和反应，将水和氢氧化钠或者氢氧化钠溶液加入反应器内搅拌下，然后分3~5批投入苯甲酸，同时控制反应液pH为7-8，反应1~3h，反应得到白色糊状物后精制10~20h后减压抽滤得粗品，粗品加入水和活性炭脱色、分离，滤液用乙醚萃取分离得到苯甲酸钠水溶液；最后滤液经浓缩后经干燥、粉碎，得苯甲酸钠产品。上述反应制得产品的纯度≥99%，收率≥90%。本发明公开的方案步骤简短、制得产品的纯度高、收率高。
【IPC分类】C07C63-08, C07C51-41, C07C51-42
【公开号】CN104557522
【申请号】CN201410811559
【发明人】苏建丽
【申请人】青岛文创科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日