一种六氯环三磷腈的合成方法
【专利说明】
[0001]
技术领域 本发明涉及一种精细化工中间体六氯环三磷腈的制备及分离提纯方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 磷腈化合物是一类骨架由磷和氮交替排列的无机-有机杂化化合物，可分为环磷 腈和聚磷腈。其中，六氯环三磷腈是环磷腈化合物中最有代表性的化合物，其结构式为：
【主权项】
1. 一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：选用PC15与NH4C1在氯苯溶剂中，在 催化剂存在条件下发生反应，最后经过滤、减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品，将所得六氯环 三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中，重结晶得到高纯度的六氯环三磷腈；其包含以下步 骤： a. 在有机溶剂中先加入PC15,用磁力搅拌机搅拌均匀，加入复合催化剂；另取NH4C1 和吡啶加入另一容器中搅拌均匀，然后加入反应釜中，以此增加反应物PC15和NH4C1的接 触面积，增大原料利用率，此方法采用复合催化剂催化，以吡啶为缚酸剂、氯苯为有机溶剂， 搅拌均匀，加热至100-130 °C反应3-5 h ; b. 过滤后得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，减压蒸馏出氯苯后，得到磷腈粗产 品；将上述磷腈粗产品溶于有机溶剂中，减压蒸馏收集不同压力、温度下的馏分，过滤洗涤 固体产物，最后真空干燥可以分别得到纯度为>99%的六氯环三磷腈，必要时采用重结晶 的方法再次提纯。
2. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中反 应条件的控制为：在80-100 °C条件下，在有机溶剂中先加入PC15,用磁力搅拌机搅拌均 匀，加入复合催化剂，另取NH4C1和吡啶加入另一容器中搅拌均匀，然后加入反应釜中。
3. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中所 用有机溶剂为氯代苯、石油醚、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺DMF、二甲砜DMS02、乙腈和苯甲腈 中任一种；以氯代苯为佳。
4. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中所 用的复合催化剂是指以FeC13、ZnC12、MgC12三种无机氯化物的复配，其摩尔比为1. 2-1. 5 : I. 0-1. 2 :1。
5. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中所 用原材料PC15、NH4C1的摩尔比为I :1. 2-1. 5, PC15和吡啶的质量比为1 :1%-5%。
6. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中反 应温度为100-130 °C。
7. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a反应 时间为3-5 h。
8. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤b中蒸 馏方法为减压蒸馏。
9. 如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤b中溶 解重结晶的有机溶剂为液体石蜡、石油醚、四氢呋喃、正庚烷中任一种。
【专利摘要】一种六氯环三磷腈的合成方法，它选用PCl5与NH4Cl在氯苯溶剂中，在催化剂存在条件下发生反应，最后经过滤、减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品，将所得六氯环三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中，重结晶得到高纯度的六氯环三磷腈；其包含以下步骤：a.在有机溶剂中先加入PCl5，用磁力搅拌机搅拌均匀，加入复合催化剂；另取NH4Cl和吡啶加入另一容器中搅拌均匀，然后加入反应釜中。b.过滤后得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，减压蒸馏出氯苯后，得到磷腈粗产品。本发明工艺简单、成本低，得到高纯度产品的同时有机溶剂经过处理也能够循环利用，具有良好的应用前景。
【IPC分类】C07F9-6593
【公开号】CN104558044
【申请号】CN201410684338
【发明人】刘建文, 陈建生, 彭劝, 李振民, 吴泽生, 尤雷, 周曦
【申请人】湖北诺邦科技股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月13日