一种提取玛咖精油的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属天然产物化学及植物提取领域，具体的说是涉及一种提取玛咖精油的方 法。
【背景技术】
[0002] 玛咖（Maca)为十字花科独行菜属草本植物Walp.)，原产于南 美，是一种极具药用价值和经济意义的功能性食品。其功效物质基础研宄表明，玛咖富含矿 质元素、氨基酸、维生素等营养物质及生物碱、留醇、芥子油苷等次生代谢产物，具有改善性 功能、抗衰老、抗肿瘤、抗氧化等活性。
[0003] 其中，芥子油苷是一种含氮和硫的亲水性植物次生代谢物质，是玛咖块根中主要 的功效组分之一，主要分布于玛咖叶和玛咖根中，是玛咖精油的主要成分。在玛咖鲜根及 其叶中发现含量最高的芥子油苷为芳香族芥子油苷，主要包括：对羟基苄基芥子油苷、戊 烷-4-烯基芥子油苷、吲哚-3-甲基芥子油苷、5-甲基亚硫酰基戊烷基芥子油苷、4-甲氧基 吲哚-3-甲基芥子油苷和对甲氧基苄基芥子油苷等六种，实验比较发现玛咖叶和玛咖根皮 中的芥子油苷含量远高于玛咖球状块根的含量。目前研宄表明芥子油苷具有对抗多种癌症 的功效，苄基芥子油苷和间甲氧基苄基芥子油苷对很多肿瘤尤其是胃肠系统的肿瘤具有良 好预防作用。此外许多研宄者认为玛咖提高生育力、增强性功能都与芥子油苷及其分解产 物有关。
[0004] 但当玛咖植物组织受到损时，芥子油苷会被内源芥子酶水解，产生氰类、唑烷硫 酮、硫氰酸酯及异硫氰酸酯等化合物。氰类物质一般都具有一定的毒性，而其功能又不确定 的情况下应避免它的产生。同时，在芥子油苷被芥子酶水解的过程中，玛咖本身的气味会由 芥辣辛味中带有玛咖独有甜香的气味转变为类似于臭鸡蛋的刺鼻臭味，直至转化全部完成 而转变为仅剩玛咖独有甜香的气味。目前玛咖提取常用的提取原料为玛咖烘干粉或冻干 粉，少数为玛咖鲜片。而加工中无论是刀具、切片机还是粉碎机其中所含的Fe2+均会与玛咖 中的芥子油苷发生化学反应生成络合物，影响其吸收，同时会使玛咖提取液带有浓重的金 属离子味道，影响最终产品的口感。
[0005] 玛咖在我国引种，种植时间较短，因此目前市场上销售的玛咖保健品，大多以玛咖 根干粉为原料。由于有效成分含量低，服用剂量大，保健效果不明显。而目前吸收容易，方 便快捷，富含活性物质的吗咖精油尚未有提取方法的相关研宄。
【发明内容】
[0006] 为了克服玛咖保健品有效成分含量低、保健效果不明显、不易吸收等问题，本发明 提供一种提取玛咖精油的方法，以避免玛咖精油中芳香族芥子油苷的分解和异化。
[0007] 本发明通过下列技术方案实现：一种提取玛咖精油的方法，经过下列各步骤： (1)将玛咖根茎洗净，晾干表面水分后切割下玛咖球状根的根皮和/或球状根以外的 细根，将其切碎后备用； (2) 按料液比kg/L计1: (2?10)，将步骤（1)切碎后的根皮和/或细根与pH=2?5 且浓度为30?80v/v%的乙醇水溶液混合，再在常温下密封浸泡3?12小时，然后在0? l〇°C下进行过滤得到滤液，调节滤液pH至中性，再向滤液中加入纯水使其乙醇浓度为10? 15v/v°/〇 ； (3) 将步骤（2)处理后的滤液降温至-20°C以下，使其完全结成固体后进行粉碎，得固 体颗粒； (4) 将步骤（3)所得固体颗粒进行超临界C02萃取30?90min，收集得到玛咖精油。
[0008] 所述步骤（1)的切割是使用陶瓷刀具。避免玛咖中的活性成分与金属刀具中的 Fe2+发生化学反应生成络合物。
[0009] 所述步骤（1)中调节滤液pH是使用2wt%的盐酸溶液或lwt%的NaOH溶液进行调 T。
[0010] 所述步骤（3)中降温速率为6?10°C/min。
[0011] 所述步骤（4)的超临界0)2萃取条件是萃取温度为15?25°C、萃取压力为10? 17MPa、C02流量为5?15mL/min，到达设定值后开始动态萃取。
[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明使用新鲜玛咖球状根以外的根或 玛咖根皮，一方面避免芳香族芥子油苷在加热烘干过程中的损失，另一方面保证芳香族芥 子油苷在原料中的含量。使用pH值为2的乙醇溶液可以加快玛咖细胞壁的水解，同时使玛 咖中的内源芥子酶失活，还可以提高玛咖提取液的过滤速度。本发明开创了玛咖精油的提 取方法，本发明工艺流程简单，生产周期短，提取率高，生产的吗咖精油品质好。本发明的 玛咖精油得率达多2. 5%。，芥子油苷含量占精油的多20. 2%，常温下精油中芥辣辛味可保持 36?72小时。精油可避免芳香族芥子油苷的分解和异化，精油品质好，其精油表现为香气 浓郁，有纯正的芥辣辛味，无芥子油苷分解后臭味及其他异味。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例进一步说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
[0014] 实施例1 (1) 将新鲜的玛咖根茎洗净，晾干表面水分后切割下玛咖球状根以外的细根，使用陶瓷 刀具将其切碎后备用； (2) 按料液比kg/L计1:3,将步骤（1)切碎后的细根与pH=2且浓度为70v/v%的乙醇 水溶液混合，再在常温下密封浸泡6小时，然后在10°C下进行过滤得到滤液，使用2wt%的盐 酸溶液或lwt%的NaOH溶液调节滤液pH至中性，再向滤液中加入纯水使其乙醇浓度为15v/ V% ； (3) 将步骤（2)处理后的滤液按降温速率为8°C/min降温至-20°C以下，使其完全结成 固体后进行粉碎，得固体颗粒； (4) 将步骤（3)所得固体颗粒置于萃取釜中按下列条件进行超临界C02萃取40min:萃 取温度为15°C、萃取压力为10MPa、C02流量为10mL/min，到达设定值后开始动态萃取，收集 得到玛咖精油。
[0015] 玛咖精油淡黄色，同时具有玛咖甜香和芥辣辛味，精油得率2. 5%。，芥子油苷含量 为精油的20. 7%，常温下精油中芥辣辛味可保持72小时。
[0016] 实施例2 (1) 将新鲜的玛咖根茎洗净，晾干表面水分后切割下玛咖球状根的根皮，使用陶瓷刀具 将其切碎后备用； (2) 按料液比kg/L计1:10，将步骤（1)切碎后的根皮与pH=4且浓度为30v/v%的乙醇 水溶液混合，再在常温下密封浸泡12小时，然后在0°C下进行过滤得到滤液，使用2wt%的盐 酸溶液或lwt%的NaOH溶液调节滤液pH至中性，再向滤液中加入纯水使其乙醇浓度为12v/ V% ； (3) 将步骤（2)处理后的滤液按降温速率为10°C/min降温至-20°C以下，使其完全结 成固体后进行粉碎，得固体颗粒； (4) 将步骤（3)所得固体颗粒置于萃取釜中按下列条件进行超临界C02萃取90min:萃 取温度为20°C、萃取压力为15MPa、C02流量为15mL/min，到达设定值后开始动态萃取，收集 得到玛咖精油。
[0017] 玛咖精油淡黄色，同时具有玛咖甜香和芥辣辛味，精油得率2. 7%。，芥子油苷含量 为精油的23. 9%，常温下精油中芥辣辛味可保持60小时。
[0018] 实施例3 (1)将新鲜的玛咖根茎洗净，晾干表面水分后切割下玛咖球状根的根皮和球状根以外 的细根，使用陶瓷刀具将其切碎后备用； (2 )按料液比kg/L计1:2，将步骤（1)切碎后的根皮和细根与pH=5且浓度为80v/v%的 乙醇水溶液混合，再在常温下密封浸泡3小时，然后在5°C下进行过滤得到滤液，使用2wt% 的盐酸溶液或lwt%的NaOH溶液调节滤液pH至中性，再向滤液中加入纯水使其乙醇浓度为 10v/v°/〇 ； (3) 将步骤（2)处理后的滤液按降温速率为6°C/min降温至-20°C以下，使其完全结成 固体后进行粉碎，得固体颗粒； (4) 将步骤（3)所得固体颗粒置于萃取釜中按下列条件进行超临界C02萃取30min:萃 取温度为25°C、萃取压力为17MPa、C02流量为5mL/min，到达设定值后开始动态萃取，收集 得到玛咖精油。
[0019] 玛咖精油淡黄色，同时具有玛咖甜香和芥辣辛味，精油得率2. 8%。，芥子油苷含量 为精油的20. 2%，常温下精油中芥辣辛味可保持48小时。
[0020] 对比例1 :与实施例1相同，仅替换原料为新鲜的玛咖根茎。
[0021] 对比例2 :与实施例1相同，仅替换超临界C02萃取为常规的负压空化混悬固液萃 取。
【主权项】
1. 一种提取玛咖精油的方法，其特征在于经过下列各步骤： (1) 将玛咖根茎洗净，晾干表面水分后切割下玛咖球状根的根皮和/或球状根以外的 细根，将其切碎后备用； (2) 按料液比kg/L计1: (2?10)，将步骤（1)切碎后的根皮和/或细根与pH=2?5 且浓度为30?80v/v%的乙醇水溶液混合，再在常温下密封浸泡3?12小时，然后在0? l〇°C下进行过滤得到滤液，调节滤液pH至中性，再向滤液中加入纯水使其乙醇浓度为10? 15v/v°/〇 ； (3) 将步骤（2)处理后的滤液降温至-20°C以下，使其完全结成固体后进行粉碎，得固 体颗粒； (4) 将步骤（3)所得固体颗粒进行超临界C02萃取30?90min，收集得到玛咖精油。
2. 根据权利要求1所述的提取玛咖精油的方法，其特征在于：所述步骤（1)的切割是使 用陶瓷刀具。
3. 根据权利要求1所述的提取玛咖精油的方法，其特征在于：所述步骤（1)中调节滤液 pH是使用2wt%的盐酸溶液或lwt%的NaOH溶液进行调节。
4. 根据权利要求1所述的提取玛咖精油的方法，其特征在于：所述步骤（3冲降温速率 为 6 ?1CTC /min〇
5. 根据权利要求1所述的提取玛咖精油的方法，其特征在于：所述步骤（4)的超临界 〇)2萃取条件是萃取温度为15?25°C、萃取压力为10?17MPa、C0 2流量为5?15mL/min， 到达设定值后开始动态萃取。
【专利摘要】本发明公开一种提取玛咖精油的方法，将玛咖根茎洗净，晾干表面水分后切割下玛咖球状根的根皮和/或球状根以外的细根，将其切碎后备用，再与乙醇水溶液混合，再在常温下密封浸泡，然后低温过滤得到滤液，调节滤液pH至中性，再向滤液中加入纯水，然后降温使其完全结成固体后进行粉碎，得固体颗粒进行超临界CO2萃取，收集得到玛咖精油。本发明的玛咖精油得率达≥2.5‰，芥子油苷含量占精油的≥20.2%，常温下精油中芥辣辛味可保持36～72小时。精油可避免芳香族芥子油苷的分解和异化，精油品质好，其精油表现为香气浓郁，有纯正的芥辣辛味，无芥子油苷分解后臭味及其他异味。
【IPC分类】C11B9-02
【公开号】CN104593155
【申请号】CN201510017850
【发明人】王瀚墨, 李智敏, 肖丹, 李晚谊, 李学治, 徐兴才
【申请人】昆明众福玛咖研发有限公司, 云南省农业科学院药用植物研究所
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月14日