一种提纯n-甲基苯甲酰甲酰胺粗品的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提纯N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品的方法。
【背景技术】
[0002] N-甲基苯甲酰甲酰胺为浅黄色或白色固体，熔点为74°C，是一种重要的农药中 间体，如CN1169989A中描述N-甲基苯甲酰甲酰胺可以用于制备二硫代碳酰亚胺衍生物， CN102341378A中描述N-甲基苯甲酰甲酰胺可以用于制备1-烷基-5-苯甲酰基-IH-四唑 衍生物，CN102725270A描述N-甲基苯甲酰甲酰胺可以用于制备杀菌剂。
[0003] N-甲基苯甲酰甲酰胺也是日本曹达株式会社开发的氨基甲酸酯类杀菌剂 picarbutrazox的重要中间体。它的制备方法大致有如下三种：
[0004] 1)文献 Journal of the American Chemical Society, 132(21)，7266-7267 ;2010 公开的：
【主权项】
1. 一种提纯N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品的方法，该方法包括：在溶液条件下，将N-甲基 苯甲酰甲酰胺粗品与酸性物质进行第一接触。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸性物质包括有机酸和/或无机酸；优选所 述酸性物质包括HC1、硫酸、磷酸、三氟乙酸和对甲苯磺酸中的至少一种；更优选所述酸性 物质为硫酸。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸性物质由酸溶液提供，所述酸溶液的浓度 为0. 1-100重量％ ;优选为5-98重量％ ;更优选为30-98重量％。
4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述酸性物质的用量为使得所述 N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品与酸性物质进行第一接触后得到的溶液的pH值为0. 1-4。
5. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触的条件包括：接触温度为零下10°C 至零上100°C，接触时间为0. 2-5h;优选接触温度为10-50°C，接触时间为0. 5-3h;更优选 接触温度为20-25°C，接触时间为1-2. 5h。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品中包括式⑴所 示的化合物、式（2)所示的化合物、式（3)所示的化合物和式（4)所示的化合物中的至少一 种以及N-甲基苯甲酰甲酰胺：
其中，优选在所述N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品中，所述N-甲基苯甲酰甲酰胺的含量为 10-97 重量％。
7. 根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品通过将苯甲 酰甲酸甲酯与甲胺进行第二接触而得到。
8. 根据权利要求7所述的方法，其中，所述第二接触在无溶剂存在下进行。
9. 根据权利要求7所述的方法，其中，所述第二接触在有溶剂存在下进行，所述溶剂包 括醇、醚、酯、氯代烃和未取代的烃中的至少一种；优选所述溶剂包括甲醇、乙醇、四氢呋喃、 1，4-二氧六环、甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯和苯甲酸甲酯中的至少一种；更优选所述溶剂为 甲醇。
10. 根据权利要求7-9中任意一项所述的方法，其中，所述第二接触的温度为零下10°C 至零上100°C;优选为0-50°C;更优选为2-10°C。
11. 根据权利要求7-9中任意一项所述的方法，其中，所述苯甲酰甲酸甲酯与甲胺的用 量摩尔比为1 :〇. 2-5 ;优选为1 :1-3 ;更优选为1 :1. 5-2。
【专利摘要】本发明涉及有机合成领域，公开了一种提纯N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品的方法，该方法包括：在溶液条件下，将N-甲基苯甲酰甲酰胺粗品与酸性物质进行第一接触。通过采用本发明的上述提纯方法能够得到方便保存的固体状态的N-甲基苯甲酰甲酰胺，而且，获得的固体状态的N-甲基苯甲酰甲酰胺稳定性好，有利于长期保存。本发明的上述提纯方法工艺简单、适合工业化大生产，通过本发明的提纯方法获得的产品还具有收率高且纯度高的优点。
【IPC分类】C07C235-80, C07C231-24
【公开号】CN104610091
【申请号】CN201510060925
【发明人】吴浩, 李鼎盛, 杨海舰
【申请人】北京颖泰嘉和生物科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月5日