乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙醇一甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺，本发明采用萃取精馏来实现乙醇一甲苯共沸混合物的分离。
【背景技术】
[0002]萃取精馏属于特殊精馏中的一种，适用于常规精馏无法分离的共沸体系，本发明中的乙醇一甲苯即是共沸体系。通过在精馏塔的顶部连续加入萃取剂，以改变共沸体系间的相对挥发度来达到分离的目的。本发明通过萃取精馏得到的乙醇、甲苯产品纯度非常高，达到工业回用的标准。甲苯可以用作有机溶剂，并用于制造农药、杀菌剂和杀虫剂，在化工行业有广泛的应用。而乙醇在医疗、食品、化工、制药等方面都有着广泛的应用，因此两者共沸物的分离有着很大的意义。
[0003]精馏是精细化工行业中最为常用的分离方法，萃取精馏由于其自身能耗低、污染小、溶剂可循环使用、设备投资低，从而在化工分离行业中广泛使用，而间歇精馏操作灵活、设备简单。本发明结合间歇精馏与萃取精馏两者优点，对乙醇一甲苯共沸体系进行分离，最终得到高纯度的两种产品。
[0004]离子液体又称温室离子液体、有机离子液体，在精馏中应用也已经发展了一段时间。离子液体添加到溶剂中，能够增强共沸体系中两种共沸组分的相对挥发度，同时离子液体又具有较强的稳定性和极低的蒸汽压、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，相比于其他有机液体具有很多优势。而传统有机溶剂与离子液体混合后组成新的溶剂，兼具两者的优点，具有广泛的应用前景。本发明中采用的离子液体为[Emim] [BF4](中文名称:1_乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)、[Mpy] [PF6] (N-甲基吡啶六氟磷酸盐)，具有良好的稳定性和较好的选择性，可以与N-甲基吡咯烷酮配合，提高共沸组分间的相对挥发度，有效提高分离效率。有关萃取精馏、间歇萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的乙醇一甲苯共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
【发明内容】
[0005]本发明通过采用间歇萃取精馏的方法对乙醇一甲苯的共沸物进行分离，相比传统的分离方法，本设计创新性在于混合萃取剂的使用。
[0006]间歇萃取精馏通由主体精馏塔、加热釜、冷凝器、溶剂槽、加料泵、接收罐、真空泵等组成，萃取精馏塔生产能力不仅需要合理的工艺流程和塔结构，而且对原料与萃取剂的用量比、进料位置等诸多因素有要求。针对乙醇一甲苯的共沸体系，本发明采用N-甲基吡咯烷酮与离子液体[Emim] [BF4]、[Mpy] [PF6]作萃取剂，最终达到对两者的分离。乙醇一甲苯共沸混合物萃取精馏工艺，其特征在于萃取剂采用N-甲基吡咯烷酮和离子液体[Emim][BF4]、[Mpy] [PF6]的混合液。
[0007]乙醇一甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺，其特征在于包含以下操作流程:以N-甲基吡咯烷酮与离子液体[Emim] [BF4]、[Mpy] [PF6]的混合液为萃取剂，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂与该塔顶的塔顶馏出物的质量之比为3.4:1~9:1，萃取剂的进料温度为20~40°C。当精馏塔塔顶温度达到78.4 -78.9°C，以回流比3:1~8:1由塔顶采出乙醇合格产品；当萃取精馏塔塔顶温度达到78.9~110°C，以回流比由塔顶采出乙醇一甲苯的过渡段I ;停止加入萃取剂；当塔顶温度达到110.5°C时，以回流比3:1~9:1由塔顶采出合格的甲苯产品；当萃取精馏塔塔顶温度超过IirC时，以回流比3:1~5:1由塔顶采出甲苯一N-甲基吡咯烷酮的过渡段2 ;因为萃取剂中N-甲基吡咯烷酮与离子液体沸点均高于160°C，因此采用减压操作，操作压力为103~105Pa ;当加热釜内萃取剂达到要求后，停止加热；将萃取剂泵入储槽，过渡段I和过渡段2进入下批次的间歇精馏。
[0008]具体操作流程说明:乙醇一甲苯加入加热釜El中，开启冷凝器E2与加热器ElJf塔内体系稳定后，从溶剂槽Vl用加料泵Pl将萃取剂引入精馏塔上部，全回流操作一段时间，当乙醇达到产品要求后采出，冷凝后进入接收罐V2，当乙醇低于要求时，塔顶采出乙醇与甲苯过渡段1，并进入接收罐V3，当萃取精馏塔顶馏出物中甲苯含量达到要求时，采出的物料进入接收罐V4，当萃取精馏塔顶馏出物中甲苯含量低于要求时，塔顶采出甲苯一N-甲基吡咯烷酮过渡段2，并进入接收罐V5，当塔釜萃取剂达到回用要求时，停车。将萃取剂打入溶剂槽Vl循环使用。过渡段I和2物料进入下一批需要处理的物料。
[0009]本发明的方法适用于处理乙醇和甲苯组成的共沸混合物或者接近恒沸组成的混合物。
【附图说明】
[0010]图1为本发明的流程示意图，以下为各个部件:V1~V5分别为溶剂槽、乙醇接收罐、过度段I接收罐、甲苯接收罐、过渡段2接收罐；P1、P2分别为原料进料泵、真空机组；E1、E2分别为加热釜、冷凝器；T1为萃取精馏塔塔体。
【具体实施方式】
[0011]实施案例1:
本发明采用间歇精馏装置，在加热釜加入500L乙醇一甲苯共沸物(其中乙醇68wt%，甲苯32wt%)，萃取剂选用95wt%N-甲基吡咯烷酮与5wt%[Emim] [BF4]离子液体，开启加热源于冷凝源，全回流操作，待体系稳定一段时间后，从溶剂槽加入萃取剂，控制萃取剂的加入速度850L/hr，全回流操作一段时间，当精馏塔塔顶温度达到78.4-78.9°C，以回流比6:1由塔顶采出乙醇合格产品，含量多99% ;当萃取精馏塔塔顶温度达到78.4-109.5.V，以回流比4:1由塔顶采出乙醇一甲苯的过渡段I ;停止加入萃取剂；当塔顶温度达到110.5-111.20C时，以回流比5:1由塔顶采出合格的甲苯产品，含量多99%;当萃取精馏塔塔顶温度超过112°C时，以回流比3:1由塔顶采出甲苯一 N-甲基吡咯烷酮的过渡段2。当塔顶采出的N-甲基吡咯烷酮含量达到99%时，停车，釜内为高纯萃取剂。
[0012]实施案例2
本发明采用间歇精馏装置，在加热釜加入500L乙醇-甲苯共沸物(其中乙醇60wt%，甲苯40wt%)，萃取剂选用90wt% N-甲基吡咯烷酮与10wt%[Mpy] [PF6]离子液体，开启加热源于冷凝源，全回流操作，待体系稳定一段时间后，从溶剂槽加入萃取剂，控制萃取剂的加入速度900L/hr，全回流操作一段时间，当精馏塔塔顶温度达到78.3-78.9°C，以回流比6:1由塔顶采出乙醇合格产品，含量多99% ;当萃取精馏塔塔顶温度达到79~110°C，以回流比4:1由塔顶采出乙醇一甲苯的过渡段I ;停止加入萃取剂；当塔顶温度达到110.5-111.2°C时，以回流比5:1由塔顶采出合格的甲苯产品，含量多99% ;当萃取精馏塔塔顶温度超过112°C时，以回流比3:1由塔顶采出甲苯一 N-甲基吡咯烷酮的过渡段2。当塔顶采出的N-甲基吡咯烷酮含量达到99%时，停车，釜内为高纯萃取剂。
[0013] 实施案例3
本案例实施流程同案例I，萃取剂选用80wt%N-甲基吡咯烷酮、1wt [Mpy] [PF6]、10wt%[Emim] [BF4]组成的混合液。
【主权项】
1.乙醇一甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺，其特征在于，采用N-甲基吡咯烷酮与离子液体[Emim] [BF4]、[Mpy] [PF6]的混合液为萃取剂，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂与该塔顶的塔顶馏出物的质量之比为3.4:1~9:1，萃取剂的进料温度为20~40°C，当精馏塔塔顶温度达到78.4 -78.9°C，以回流比3:1~8:1由塔顶采出乙醇合格产品；当萃取精馏塔塔顶温度达到78.9~110°C，以回流比5:1~11:1由塔顶采出乙醇-甲苯的过渡段I ;停止加入萃取剂；当塔顶温度达到110.5°C时，以回流比3:1~9:1由塔顶采出合格的甲苯产品；当萃取精馏塔塔顶温度超过111°C时，以回流比3:1~5:1由塔顶采出甲苯一N-甲基吡咯烷酮的过渡段2 ;因为萃取剂中N-甲基吡咯烷酮与离子液体沸点均高于160°C，因此采用减压操作，操作压力为103~105Pa ;当加热釜内萃取剂达到要求后，停止加热；将萃取剂泵入储槽，过渡段I和过渡段2进入下批次的间歇精馏。
【专利摘要】本发明公开了一种乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺，属于乙醇—甲苯共沸混合物的萃取精馏技术。该工艺创新性在于萃取剂的选择上：萃取剂选用有机溶剂与离子液体组成的混合萃取剂。此外该工艺还采用间歇精馏的方式进行，单塔操作，易于操控，而且设备简单，投资小。本发明最终得到的乙醇、甲苯达到99%以上的纯度，达到回用的标准，而且萃取剂可回用，能够有效降低成本。
【IPC分类】C07C15-06, C07C31-08, C07C29-84, C07C7-08
【公开号】CN104628522
【申请号】CN201510013540
【发明人】姜占坤, 刘顺江, 孙国新
【申请人】济南大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月12日