枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术。
【背景技术】
[0002] 橙皮苷（hesperidin)CAS :520-26-3, EINECS 编号：208-288-1，MDL 编号： MrcD00075663,分子式：C28H34015，分子量：610. 56。为类白色或淡黄色结晶性粉末，易溶于吡 啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿 和苯。该品lg溶于50L水，无臭、无味。本品的熔点（《中国药典》2010版二部附录40页） 为258~262°C (252°C软化），熔融时同时分解。结构式如下：
【主权项】
1. 枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于，以枳实为原料，该方法包 括以下步骤： (1) 枳实的粉碎。 (2) 枳实的梯度提取，得到枳实总提取液。 (3) 枳实总提取液的浓缩，得到枳实总提取物浓缩膏。 (4) 枳实总提取物中橙皮苷和辛弗林的分离。 (5) 橙皮苷的精制。 (6) 辛弗林离子化，过滤，收集辛弗林离子滤液。 (7) 滤液萃取除杂，收率酸液。 (8) 辛弗林游离分子化，反萃取，结晶。 (9) 辛弗林的精制。
2. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (1) 中将浸润过的枳实在粉碎机上粉碎过筛，筛网目数为30目。
3. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (2) 中以吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、吗啉、哌啶或氯化亚砜中之一为提取试剂。
4. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (3) 中浓缩温度70~80°C，真空度-(0. 090~0. 095)，浓缩物比重在1. 15~1. 25,得到总 提取物浓缩膏。
5. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (4) 中加入甲醇、乙醇或丙酮中之一溶解总提取物浓缩膏。分别用量为提取膏的6,5,4倍量 (V/W)，在60~70°C搅拌溶解1. 5h，1. 0h，0. 5h。压滤，分别收集滤液和滤饼。
6. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (5) 中将滤饼以1 : 1~1 : 3(V/V)二甲基基甲酰胺在50~80°C提取，压滤，得到黄白色 滤饼，水洗，烘干，得到精品橙皮苷。
7. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (6) 中将⑷中的滤液浓缩至比重1. 10~1. 15,加入1 : 1的盐酸或硫酸，磷酸，调节pHl~ 4,过滤，收集滤液。
8. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (7) 中所得的酸水液以等体积的石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷或二氯甲烷中之一为萃取剂， 萃取3-5次，收集酸水液，萃取剂回收。
9. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (8) 中所得酸水液用液碱、氢氧化钾或氨水中之一调节pH9~12。
10. 根据权利1所述的枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，其特征在于：步骤 (9) 中将辛弗林烘干，加入石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中之一或二者、三者混合 物，充分搅匀后，缓缓加入少量甲醇、乙醇、丙酮中之一或混合物，观察产品颜色变白为止。
【专利摘要】枳实中橙皮苷和辛弗林协同清洁化提取技术，该发明主要经包含以下步骤：1)枳实的粉碎；2)枳实的梯度提取，得到枳实总提取液；3)枳实总提取液的浓缩，得到枳实总提取物浓缩膏；4)枳实总提取物中橙皮苷和辛弗林的分离；5)橙皮苷的精制；6)辛弗林离子化，过滤，收集辛弗林离子滤液；7)滤液萃取除杂，收率酸液；8)辛弗林游离分子化，反萃取，结晶；9)辛弗林的精制。本发明利用溶剂将橙皮苷和辛弗林同步提取出，得到总提取物，然后利用二者理化性质的不同，将橙皮苷和辛弗林分离，再分别单独纯化，酸碱用量极少，废水排放量少，做到了资源节约，环境友好，适合工业化大生产。
【IPC分类】C07C213-10, C07C215-60, C07H17-07, C07H1-08
【公开号】CN104628800
【申请号】CN201410856983
【发明人】李玉山
【申请人】李玉山
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月25日