一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇缩醛树脂是一种重要的化工产品，分子结构中包含有羟基、多元环和乙酰基，具有高度透明性、良好的耐光性、耐寒性、耐水性、成膜性和抗冲击性能，而且对玻璃、金属、木材、陶瓷、皮革、纤维等材料有良好的粘接性能。此外，它对颜料和染料具有良好分散性，与多种树脂具有良好互溶性。其中聚乙烯醇缩甲乙醛(英文简称“PVFA”)特种树脂是聚乙稀醇缩醛树脂中的一种，分子结构规整，粘均分子量分布集中，兼有缩甲醛和缩乙醛的特性，主要用于裸体铜线的绝缘涂层及粘合剂领域，现在还将应用进一步扩展到电子电器专用漆、安全玻璃夹层胶片等产品开发和生产中。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液及其制备方法。本发明通过对两步反应法进行改性，制备水溶性聚乙烯醇酸甲乙醛乳液，成本低，操作便于控制，同时在反应的过程中添加了微粉硅胶，粒子分散均勾，耐高温、绝缘性能良好。
[0004]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯90.5-92、甲醇90-91、硫酸10-11、甲醛5-6、乙醛29.5_31、癸基葡萄糖苷4-5、氢氧化钠2-2.4、氢氧化钾1-1.1、水390-410、微粉硅胶5-7 ；
本发明所述一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由以下具体步骤制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及癸基葡萄糖苷、微粉硅胶，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)在下层物质里面加入剩余的水，然后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0005]本发明的有益效果是:本发明与现有技术相比，对两步反应法进行改性，减少了分离、烘干等工艺，严格控制反应的温度、时间、PH值，降低了溶剂的消耗，提高产品纯度以及粘性，同时工艺操作便于操作；在反应中还添加癸基葡萄糖苷、微粉硅胶，使得生成的乳液分散均匀，同时具有良好的绝缘效果，可用于生产漆包线漆、胶黏剂等。
具体实施方案
[0006]下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0007]一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由下列重量份(公斤)的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯90.5、甲醇90、硫酸10、甲醛5、乙醛29.5、癸基葡萄糖苷4、氢氧化钠2、氢氧化钾1、水390、微粉硅胶5 ；
本发明所述一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由以下具体步骤制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及癸基葡萄糖苷、微粉硅胶，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH为7，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)在下层物质里面加入剩余的水，然后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0008]本发明生产的水溶性聚乙烯醇缩甲乙醛，可以达到pH6-8，乙烯缩醛基含量(wt)45%-80%，乙酰基含量(wt) 10%-50%，乙烯醇基(wt) ( 10%的标准。
【主权项】
1.一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯90.5-92、甲醇90-91、硫酸10-11、甲醛5_6、乙醛29.5_31、癸基葡萄糖苷4-5、氢氧化钠2-2.4、氢氧化钾1-1.1、水390-410、微粉硅胶5-7。
2.根据权利要求1所述一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，其特征在于，由以下具体步骤制成: (1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及癸基葡萄糖苷、微粉硅胶，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中； (2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质； (3)在下层物质里面加入剩余的水，然后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
【专利摘要】本发明公开了一种微粉硅胶基绝缘聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：聚醋酸乙烯酯90.5-92、甲醇90-91、硫酸10-11、甲醛5-6、乙醛29.5-31、癸基葡萄糖苷4-5、氢氧化钠2-2.4、氢氧化钾1-1.1、水390-410、微粉硅胶5-7；本发明与现有技术相比，对两步反应法进行改性，减少了分离、烘干等工艺，严格控制反应的温度、时间、pH值，降低了溶剂的消耗，提高产品纯度以及粘性，同时工艺操作便于操作；在反应中还添加癸基葡萄糖苷、微粉硅胶，使得生成的乳液分散均匀，同时具有良好的绝缘效果，可用于生产漆包线漆、胶黏剂等。
【IPC分类】C08F8-28, C08K5-1545, C08F18-08, C08F8-12, C08K3-36
【公开号】CN104628908
【申请号】CN201510057511
【发明人】江涛
【申请人】安徽中源化工有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月4日