一种γ-环糊精的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明一种环糊精的生产方法，尤其涉及一种Y-环糊精的生产方法，属于化合物制备技术领域。
【背景技术】
[0002]环糊精(Cyclodextrin,简称⑶)是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6?12个D-吡喃葡萄糖单元。其中研究得较多并且具有重要实际意义的是含有6、7、8个葡萄糖单元的分子，分别称为α -环糊精、β -环糊精和Y -环糊精。
[0003]利用环糊精的疏水空腔生成包络物的能力，可使食品工业上许多活性成分与环糊精生成复合物，来达到稳定被包络物物化性质，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低挥发性的目的，因此环糊精可以用来保护芳香物质和保持色素稳定。环糊精还可以脱除异味、去除有害成分，如去除蛋黄，稀奶油等食品中的大部分胆固醇；它可以改善食品工艺和品质，如在茶叶饮料的加工中，使用β -环糊精转溶法既能有效抑制茶汤低温浑浊物的形成，又不会破坏茶多酚、氨基酸等赋型物质，对茶汤的色度、滋味影响最小。此外，环糊精还可以用来乳化增泡，防潮保湿，使脱水蔬菜复原等。
[0004]Y -环糊精具有比β -环糊精更大的空腔，所以空腔可包合的客体分子范围更广，有更好的水溶性；室温25°C时Y -环糊精溶解度为25.6g/100ml，而α -环糊精溶解度为12.7g/100ml水、β _环糊精溶解度则只有1.88g/100ml水。应用前景比β -环糊精更为广阔，但目前由于生产规模较小，所以价格较高，限制了应用的推广，生产Y-环糊精常用的方法是生物酶法，即:淀粉以15%的浓度调浆，PH值为10-12，温度50-60°C，反应体系中加入5-8%的以丙酮或甲苯为主的有机溶剂，采用两次添加CGT酶并使总加酶量控制在5U/g淀粉左右的加酶方式，反应时间为18-24个小时，现有技术产出的Y-环糊精虽然含量可以达到90%以上，但是淀粉转化率仅58%左右，比α-环糊精和β-环糊精要低，反应周期长又耗费成本。
[0005]因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。
【发明内容】
[0006]本发明提供转化率高、收率高、纯度高的一种Y-环糊精的生产方法。
[0007]本发明采用的技术方案是:
一种Y-环糊精的生产方法，其特征在于:以马铃薯淀粉为原料，调成10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性Y-CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到Y -环糊精，具体包括如下步骤:
a、糊化步骤:
取马铃薯淀粉，加入纯水调成10?15%的淀粉乳，搅拌，升温至65?75°C，保温糊化15 ?30min ； b、酶解转化步骤:
糊化后的淀粉乳降温至50?55°C，调节PH值为10?13，加入浓度为2%的甘草酸，加入高特异性Y-CGTase，搅拌反应至DE值6-11，反应时间为5.5-6.5小时；
C、浓缩步骤:
酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量60?70% ；
d、结晶步骤:
浓缩液打入结晶罐，调节到PH为3-5，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉，甩水后的湿粉用30-50%的酒精溶液调成35-50%的浆液，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量50%的酒精洗涤湿粉；
e、喷雾干燥步骤:
甩水后的湿粉用纯水调成35-50%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度75-90°C喷雾干燥；
f、包装:分体冷却到室温，检测，包装。
[0008]所述步骤b中高特异性Y -CGTase分两次加入，添加总加酶量为5_15U/g淀粉本发明的有益效果是:工艺流程简洁、淀粉转化率高、产品纯度高，酶解阶段环糊精转化率大于65%(W/W)，其中Y-环糊精占环糊精总量的95%，几乎没有α-环糊精，提取后最终产品Y -环糊精纯度达到98%，提取收率可达到80-95%。
【具体实施方式】
[0009]为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[0010]实施例1
一种Y-环糊精的生产方法，以马铃薯淀粉为原料，调成质量百分含量为10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性Y -CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到Y -环糊精，具体包括如下步骤:
a、糊化步骤:
取马铃薯淀粉100kg，加入纯水1L调成10%的淀粉乳，搅拌，升温至65°C，保温糊化30min ；
b、酶解转化步骤:
糊化后的淀粉乳降温至50°C，调节PH值10，加入2%的甘草酸0.2L，加入5U高特异性Y -CGTase,分两次加入，第一次加入2.5U，第二次加入2.5U，搅拌反应至DE值6，反应时间为6小时；
C、浓缩步骤:
酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量60% ；
d、结晶步骤:
浓缩液打入结晶罐，调节到PH 3，降温至10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；甩水后的湿粉用30%的酒精溶液调成35%的浆液，降温至8°C，静置结晶，甩水，用少量40%的酒精洗涤湿粉；
e、喷雾干燥步骤: 甩水后的湿粉用纯水调成35%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度75°C喷雾干燥；
f、包装:分体冷却到室温，检测，包装。
[0011]产品为白色粉末，水份含量5%，提取率为88.7%，经HPLC检测，Y -环糊精纯度为98.3%，符合产品安全生产的要求。
[0012]实施例2
一种Y-环糊精的生产方法，以马铃薯淀粉为原料，调成质量百分含量为10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性Y -CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到Y -环糊精，具体包括如下步骤:
a、糊化步骤:
取马铃薯淀粉100kg，加入纯水12L调成12%的淀粉乳，搅拌，升温至75°C，保温糊化20min ；
b、酶解转化步骤:
糊化后的淀粉乳降温至55°C，调节PH值12，加入2%的甘草酸0.2L，加入1U高特异性Y-CGTase，分两次加入，第一次加入5U，第二次加入5U，搅拌反应至DE值8，反应时间为6小时；
C、浓缩步骤:
酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量65% ；
d、结晶步骤:
浓缩液打入结晶罐，调节到PH 4，降温至8°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；甩水后的湿粉用50%的酒精溶液调成50%的浆液，降温至10°C，静置结晶，甩水，用少量50%的酒精洗涤湿粉；
e、喷雾干燥步骤:
甩水后的湿粉用纯水调成50%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度80°C喷雾干燥；
f、包装:分体冷却到室温，检测，包装。
[0013]产品为白色粉末，水份含量5%，提取率为90.5%，经HPLC检测，Y -环糊精纯度为98.2%，符合产品安全生产的要求。
[0014]实施例3
一种Y-环糊精的生产方法，以马铃薯淀粉为原料，调成质量百分含量为10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性Y -CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到Y -环糊精，具体包括如下步骤:
a、糊化步骤:
取马铃薯淀粉100kg，加入纯水15L调成15%的淀粉乳，搅拌，升温至70V，保温糊化20min ；
b、酶解转化步骤:
糊化后的淀粉乳降温至53°C，调节PH值13，加入2%的甘草酸0.5L，加入15U高特异性Y-CGTase，分两次加入，第一次加入7.5U，第二次加入7.5U，搅拌反应至DE值11，反应时间为6小时；
C、浓缩步骤:
酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量70% ； d、结晶步骤:
浓缩液打入结晶罐，调节到PH 5，降温至10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；甩水后的湿粉用45%的酒精溶液调成45%的浆液，降温至5°C，静置结晶，甩水，用少量45%的酒精洗涤湿粉；
e、喷雾干燥步骤:
甩水后的湿粉用纯水调成35%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度90°C喷雾干燥；
f、包装:分体冷却到室温，检测，包装。
[0015]产品为白色粉末，水份含量5%，提取率为92.5%，经HPLC检测，Y -环糊精纯度为98.7%，符合产品安全生产的要求。
[0016]本发明的有益效果是:工艺流程简洁、淀粉转化率高、产品纯度高，酶解阶段环糊精转化率大于65% (W/W)，其中Y-环糊精占环糊精总量的95%，几乎没有α-环糊精，提取后最终产品Y -环糊精纯度达到98%，提取收率可达到80-95%。
[0017]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。
【主权项】
1.一种Y-环糊精的生产方法，其特征在于:以马铃薯淀粉为原料，调成10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性Y-CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到Y -环糊精，具体包括如下步骤: a、糊化步骤: 取马铃薯淀粉，加入纯水调成10?15%的淀粉乳，搅拌，升温至65?75°C，保温糊化15 ?30min ； b、酶解转化步骤: 糊化后的淀粉乳降温至50?55°C，调节PH值为10?13，加入浓度为2%的甘草酸，加入高特异性Y-CGTase，搅拌反应至DE值6-11，反应时间为5.5-6.5小时； C、浓缩步骤: 酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量60?70% ； d、结晶步骤: 浓缩液打入结晶罐，调节到PH为3-5，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉，甩水后的湿粉用30-50%的酒精溶液调成35-50%的浆液，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量50%的酒精洗涤湿粉； e、喷雾干燥步骤: 甩水后的湿粉用纯水调成35-50%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度75-90°C喷雾干燥； f、包装:分体冷却到室温，检测，包装。
2.根据权利要求1所述的一种Y-环糊精的生产方法，其特征在于:所述步骤b中高特异性Y-CGTase分两次加入，添加总加酶量为5_15U/g淀粉。
【专利摘要】本发明公开了一种γ-环糊精的生产方法，以马铃薯淀粉为原料，调成10～15%的淀粉乳,糊化，通过高特异性γ-CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到γ-环糊精，具体包括如下步骤：a、糊化步骤；b、酶解转化步骤；c、浓缩步骤；d、结晶步骤；e、喷雾干燥步骤；f、包装。本发明的有益效果是：工艺流程简洁、淀粉转化率高、产品纯度高，酶解阶段环糊精转化率大于65%（W/W），其中γ-环糊精占环糊精总量的95%，几乎没有α-环糊精，提取后最终产品γ-环糊精纯度达到98%，提取收率可达到80-95%。
【IPC分类】C12P19-04
【公开号】CN104630305
【申请号】CN201310546902
【发明人】不公告发明人
【申请人】南通康威尔生物化工有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月7日