灵芝多糖醇的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种灵芝多糖醇的提取方法，属于药物有效成分提取领域。
【背景技术】
[0002] 灵芝是中华民族传统医药瑰宝，我国是灵芝应用及灵芝文化的发源地。《神农本草 经》记载，灵芝被列为安全有效、无不良反应的上品，被誉为仙草、瑞草和吉祥草，明朝李时 珍的《本草纲目》认为灵芝"主耳聋、利关节、保神、益精气、坚筋骨、好颜色、久服不老延年"， 对灵芝做出了很高的评价。灵芝被全世界公认的一种可以滋补强壮、扶正固本的传统中药。
[0003]现代药理研究表明：从不同灵芝种类中分离的多糖均有抗癌作用，免疫调节作用， 降血糖作用，降血脂作用，抗氧化作用及抗衰老作用等，我国有灵芝种类百余种，种类繁多， 地理分布广泛。从20世纪70年代起，我国对灵芝种类进行了化学、药理和临床的研究，取 得了进展。我国主要对《中国药典》（2000版）收载的灵芝（G.Lucidum)和国家卫生部公布 可用于保健食品的真菌菌种名单目录中的灵芝（G.Lucidum)的子实体、菌丝体和孢子粉进 行了研究，灵芝属种类化学成分研究较多的有灵芝、紫芝、松衫、树舌等，其化学成分为：多 糖类（polysaccharides)、三廠类、留醇类、核苷类、生物碱类等，其中多糖类(含还原糖）是 灵芝的重要生物活性物质之一。
[0004] 现有技术中，提取灵芝多糖醇多采用水提取法、渗滤提取法，存在提取率不高（3% 以下）的缺陷，提取后的残渣中还含有大量未提取出的灵芝多糖、灵芝多糖醇，造成资源的 浪费。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术，本发明提供了一种灵芝多糖醇的提取方法，可解决目前现有 技术中存在的灵芝多糖醇提取率低的问题。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的： 一种灵芝多糖醇的提取方法，包括以下步骤： (1)原料处理：将干燥的灵芝、赤芝或紫芝品种子实体切块或切片，切片的厚度为 0? 05 ~0? lcm，备用。
[0007] 优选的，在切片时，用少许医用蒸馏水喷洒使之软化后，在中药切片机上切片，灵 芝切片后有利于灵芝药材萃取。如果采用人工切片，切片的厚度有厚有薄，厚薄不能有效控 制，不利于灵芝药材的萃取。如果在中药切片机上切片，厚度大于0. lcm时，对下一步工艺 流程带来了增加萃取时间，也不利于灵芝药材的有效萃取。
[0008] (2)乙醇回流提取：将上述切好片的灵芝子实体加入50%~75% (体积百分数）乙 醇溶液中，回流提取2小时，每200~250g灵芝切片用乙醇溶液2000g ;然后再依次用75% (体积百分数）乙醇溶液、60% (体积百分数）乙醇溶液(用量均为每200~250g灵芝切片用 乙醇溶液2000g)夹层蒸汽回流加热提取，每次提取时间2小时。
[0009]进一步地，第一次回流提取时，先用微波辅助提取，再用超声波辅助提取，以使所 述灵芝子实体的灵芝细胞破碎，并将所述灵芝子实体内的杂质带出。
[0010]所述微波辅助提取的条件是：微波功率为300~500W，提取时间为3~5min。 [0011]所述的超声波辅助提取的条件是：超声温度40~60°C，功率为500~600W，超声 时间为30~50min，超声5秒停5秒（即占空比5S/5S)，超声总时间为60~lOOmin。
[0012] 本发明采用乙醇提取，与水提取法(需加热至80~90°C维持温度搅拌约6小时，还 要滤出水溶液，药渣再重复相同条件再提取3个小时)相比，不但提取时间更短，且提取率更 商。
[0013] (3)浓缩：将三次回流液合并，静置18~24小时(如果采用渗滤提取法，渗滤时间 需10~15天，本发明静置时间1天即可，节约了时间)，吸取上清液，减压回收乙醇，将所余 溶液浓缩至每毫升相当于lg生药量。
[0014] (4)醇沉：向上述浓缩液中缓缓加入95% (体积百分数)乙醇溶液至含醇量70% (体 积百分数)，静置18~24小时；待沉淀完全后，吸收上清液减压回收乙醇，浓缩至每毫升相 当于2g生药量（即lml相当于2克原药材)，得浸膏液。
[0015] (5)干燥：将上述浸膏液喷雾干燥，得浸膏粉。若浸膏液浓度过大，可加入少许医 用蒸馏水来稀释。本发明采用喷雾干燥方法，较为理想，经比较，比冷冻干燥法、真空干燥法 更为合适，具有成本低、收率高，操作方便，对有效成分破坏少等优点。
[0016] 经过实践，本发明的灵芝多糖醇的提取方法，用醇提取方法提取灵芝多糖醇，灵 芝多糖的提取率高（10~15%，灵芝浸膏粉收率根据灵芝子实体品种而定，生态环境条件 不同、季节不同和工艺条件变化都会有所波动)，比用水提取法和渗滤提取法萃取灵芝多糖 高，还可将灵芝子实体中的三萜类、生物碱类、核苷类等有效成分提取完全。本发明的方法 既提高了灵芝多糖有效成分的萃取能力，又保证了灵芝浸膏粉内在成分的完整性，避免了 易氧化有效成分的损失，避免了资源的浪费，提高了提取效率，有利于灵芝多糖有效成分充 分释放，营养物质的消化吸收。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0018] 实施例1提取方法的优化 方案1采用下述方法提取： (1)原料处理：将干燥的灵芝子实体切片，切片的厚度为0. 08cm，备用。
[0019] (2)乙醇回流提取：将上述切好片的灵芝子实体加入65% (体积百分数）乙醇溶液 中，回流提取2小时，每250g灵芝切片用乙醇溶液2000g ;然后再依次用75% (体积百分数） 乙醇溶液、60% (体积百分数）乙醇溶液(用量同上）夹层蒸汽回流加热提取，每次提取时间2 小时。
[0020] 第一次回流提取时，先用微波辅助提取，再用超声波辅助提取，以使所述灵芝子实 体的灵芝细胞破碎，并将所述灵芝子实体内的杂质带出。
[0021] 微波辅助提取的条件是：微波功率为300W，提取时间为5min。
[0022] 超声波辅助提取的条件是：超声温度50°C，功率为550W，超声时间为40min，超声5 秒停5秒（即占空比5S/5S)，超声总时间为80min。
[0023] (3)浓缩：将三次回流液合并，静置20小时，吸取上清液，减压回收乙醇，将所余溶 液浓缩至每毫升相当于lg生药量。
[0024] (4)醇沉：向上述浓缩液中缓缓加入95% (体积百分数)乙醇溶液至含醇量70% (体 积百分数)，静置20小时；待沉淀完全后，吸收上清液减压回收乙醇，浓缩至每毫升相当于 2g生药量(即lml相当于2克原药材)，得浸膏液。
[0025] (5)干燥：将上述浸膏液喷雾干燥，得浸膏粉。
[0026] 方案2在第一次回流提取时，只采用超声波辅助提取，超声波辅助提取条件同上。 其他同上。
[0027] 方案3在第一次回流提取时，只采用微波辅助提取，微波辅助提取条件同上。其他 同上。
[0028] 方案4在第一次回流提取时，不采用微波辅助提取，也不采用超声波辅助提取。其 他同上。
[0029] 方案5的步骤（2)为热水回流提取，提取温度80~90°C，提取时间9小时，提取 后，直接浓缩，喷雾干燥。
[0030] 每个方案均用灵芝500g，灵芝来源批次相同。比较不同方案的灵芝多糖醇得率(浸 膏粉与灵芝的质量比)，如表1所示。 表1
【主权项】
1. 一种灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 原料处理：将干燥的灵芝、赤芝或紫芝品种子实体切块或切片，切片的厚度为 0· 05 ~0· lcm，备用； (2) 将上述切好片的灵芝子实体加入50%~75%乙醇溶液中，回流提取2小时；然后再 依次用75%乙醇溶液、60%乙醇溶液夹层蒸汽回流加热提取，每次提取时间2小时； (3) 浓缩：将三次回流液合并，静置18~24小时，吸取上清液，减压回收乙醇，浓缩； (4) 醇沉：向上述浓缩液中加入95%乙醇溶液至含醇量70%，静置18~24小时；待沉淀 完全后，吸收上清液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏液； (5) 干燥：将上述浸膏液喷雾干燥，得浸膏粉。
2. 根据权利要求1所述的灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（1)中，在切 片时，用医用蒸馏水喷洒灵芝使之软化后，在中药切片机上切片。
3. 根据权利要求1所述的灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（2)中，第一 次回流提取时，先用微波辅助提取，再用超声波辅助提取，以使所述灵芝子实体的灵芝细胞 破碎，并将所述灵芝子实体内的杂质带出。
4. 根据权利要求3所述的灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述微波辅助提取的 条件是：微波功率为300~500W，提取时间为3~5min。
5. 根据权利要求3所述的灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述的超声波辅助提 取的条件是：超声温度40~60°C，功率为500~600W，超声时间为30~50min，超声5秒 停5秒，超声总时间为60~lOOmin。
6. 根据权利要求1所述的灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（3)中，将所 余溶液浓缩至每毫升相当于Ig生药量。
7. 根据权利要求1所述的灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步骤（4)中，浓缩 至每毫升相当于2g生药量。
8. 根据权利要求1~7中任一项所述的灵芝多糖醇的提取方法，其特征在于：步骤如 下： (1) 原料处理：将干燥的灵芝、赤芝或紫芝品种子实体切块或切片，切片的厚度为 0· 05 ~0· lcm，备用； (2) 乙醇回流提取：将上述切好片的灵芝子实体加入65%乙醇溶液中，回流提取2小时， 每250g灵芝切片用乙醇溶液2000g ;然后再依次用75%乙醇溶液、60%乙醇溶液夹层蒸汽回 流加热提取，每次提取时间2小时； 第一次回流提取时，先用微波辅助提取，再用超声波辅助提取； 微波辅助提取的条件是：微波功率为300W，提取时间为5min ; 超声波辅助提取的条件是：超声温度50°C，功率为550W，超声时间为40min，超声5秒 停5秒，超声总时间为80min ; (3) 浓缩：将三次回流液合并，静置20小时，吸取上清液，减压回收乙醇，将所余溶液浓 缩至每毫升相当于Ig生药量； (4) 醇沉：向上述浓缩液中加入95%乙醇溶液至含醇量70%，静置20小时；待沉淀完全 后，吸收上清液减压回收乙醇，浓缩至每毫升相当于2g生药量，得浸膏液； (5) 干燥：将上述浸膏液喷雾干燥，得浸膏粉。
【专利摘要】本发明公开了一种灵芝多糖醇的提取方法，包括以下步骤：（1）将干燥的灵芝、赤芝或紫芝品种子实体切块或切片；（2）将切片加入50%～75%乙醇溶液中，回流提取；然后再依次用75%乙醇溶液、60%乙醇溶液夹层蒸汽回流加热提取；（3）将三次回流液合并，静置18～24小时，吸取上清液，浓缩；（4）向浓缩液中加入95%乙醇溶液至含醇量70%，静置18～24小时；吸收上清液，浓缩，得浸膏液；（5）干燥：将浸膏液喷雾干燥，得浸膏粉。本发明的灵芝多糖醇的提取方法，用醇提取方法提取灵芝多糖醇，灵芝多糖的提取率高，还可将灵芝子实体中的三萜类、生物碱类、核苷类等有效成分提取完全，避免了资源的浪费，提高了提取效率。
【IPC分类】C08B37-00
【公开号】CN104650251
【申请号】CN201510032148
【发明人】孙继勇
【申请人】孙继勇
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月22日