高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法。
【背景技术】
[0002]高固含量乳液(固含量〉60 %)因具有许多突出优点，如更高的生产效率、更低的贮存和运输成本、干燥成膜速度快、能耗少等，而备受工业界关注，已经成为聚合物乳液研究发展的一个重要方向。
[0003]目前，对高固含量乳液的研究多属专利，基础理论研究报道较少.工作主要集中在用批量法、种子半连续法、循环滴加法合成高固含量乳液，人们更多的侧重于采用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸作为原料制备高固含量聚甲基丙烯酸甲酯类乳液.关于其它类型高固含量聚合物乳液的制备方法，目前尚未发现。
【发明内容】
[0004]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种简单、实用，产率高，质量好的高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法。
[0005]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法，其特征在于:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中，将Ng210于110-150 °〇真空脱水2-4 h，冷却到30 °C通入氮气，加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡，升温到70?75 °C反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点；降温至60 V，将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中，然后向体系中缓慢加入NMP溶液，于70 °C反应115 ;再将反应体系降温至30 °C ,加入三乙胺中和成盐，并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化，即得高固含量低黏度聚氨酯微乳液。
[0006]本发明的有益效果:本发明反应条件简单，反应温度低，不仅可在工厂进行生产，而且在实验室中也容易制备，给产品检测和实验提供了便利条件。
[0007]采用本方法制备的高固含量低黏度聚氨酯微乳液，乳液的固含量均大于70 %。另夕卜，乳液具有比水更低的表面张力，具有较好的贮存稳定性，相对于常规聚氨酯乳液，高固含量低黏度聚氨酯乳液胶膜具有更好的综合力学性能。
【具体实施方式】
[0008]本发明的高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法，其特征在于:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中，将Ng210于110-150 °〇真空脱水2-4 h，冷却到30°〇通入氮气，加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡，升温到70?75 °〇反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点；降温至60 0C ,将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中，然后向体系中缓慢加入NMP溶液，于70 °C反应115 ;再将反应体系降温至30 0C ,加入三乙胺中和成盐，并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化，即得高固含量低黏度聚氨酯微乳液。
[0009]实施例1:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中，将Ng210于110°C真空脱水2h，冷却到30 °C通入氮气，加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡，升温到70°C反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点；降温至60 V，将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中，然后向体系中缓慢加入NMP溶液，于70 °C反应115 ;再将反应体系降温至30 °C，加入三乙胺中和成盐，并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化，即得高固含量低黏度聚氨酯微乳液。
[0010]实施例2:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中，将Ng210于150°〇真空脱水4 h，冷却到30 °C通入氮气，加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡，升温到75 °C反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点；降温至60 0C ,将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中，然后向体系中缓慢加入NMP溶液，于70°C反应115 ;再将反应体系降温至30 0C ,加入三乙胺中和成盐，并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化，即得高固含量低黏度聚氨酯微乳液。
【主权项】
1.高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法，其特征在于:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中，将Ng210于110-150 °〇真空脱水2-4 h，冷却到30 °C通入氮气，加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡，升温到70?75 °C反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点；降温至60 °C,将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中，然后向体系中缓慢加入NMP溶液，于70 °C反应115 ;再将反应体系降温至30 V，加入三乙胺中和成盐，并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化，即得高固含量低黏度聚氨酯微乳液。
2.根据权利要求1所述的高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法，其特征在于:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中，将Ng210于110°C真空脱水2h，冷却到30 1:通入氮气，加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡，升温到70°C反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点；降温至60 V，将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中，然后向体系中缓慢加入NMP溶液，于70 °C反应115 ;再将反应体系降温至30 V，加入三乙胺中和成盐，并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化，即得高固含量低黏度聚氨酯微乳液。
3.根据权利要求1所述的高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法，其特征在于:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中，将Ng210于150 1:真空脱水4 h，冷却到30 °C通入氮气，加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡，升温到75 V反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点；降温至60 V，将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中，然后向体系中缓慢加入NMP溶液，于70 °C反应115 ;再将反应体系降温至30 0C ,加入三乙胺中和成盐，并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化，即得高固含量低黏度聚氨酯微乳液。
【专利摘要】高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法属于化学领域，具体的说，本发明涉及高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法。本发明提供一种简单、实用，产率高，质量好的高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法。本发明的高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备方法，其特征在于：将Ng210于110-150℃真空脱水2-4h,冷却到30℃通入氮气,加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡,升温到70～75℃反应；用二正丁胺滴定法判断反应终点;降温至60℃,将DMPA和DHPS按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中,然后向体系中缓慢加入NMP溶液,于70℃反应115;将反应体系降温至30℃,加入三乙胺中和成盐,并向体系中慢慢加入一定量的去离子水于剧烈搅拌的条件下进行乳化。
【IPC分类】C08G18-34, C08G18-10, C08G18-32, C08G18-75, C08G18-48, C08G18-66
【公开号】CN104650316
【申请号】CN201310575702
【发明人】陶建臣
【申请人】陶建臣
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日