使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分离纯化棉酚的方法，特别涉及一种使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，属于化学领域。
【背景技术】
[0002]棉酹(gossypol)是锦葵科植物草棉、树棉或陆地棉成熟种子、根皮中提取的一种多元酚类物质。具有多种药理作用，如对激素受体的抑制作用，对激素合成酶的抑制作用，对子宫内膜细胞DNA合成的抑制作用，还对卵巢激素具有一定的调节作用，对原继发性痛经的治疗作用，抑制肿瘤细胞生长作用等。此外，棉酚抑制精子发生和精子活动的作用，可作为一种有效的男用避孕药。提取制备棉酚的方法很多，主要有单一溶剂浸出法、混合溶剂浸出法等。目前棉酚的制备主要是以棉子或棉籽柏为原料，采取溶剂提取，如丙酮-苯胺法、丙酮-酸法、乙醇-轻汽油-苯胺法等。这些提取方法有明显的不足，如有使用的有机溶剂沸点低、用量大、有毒、易燃等。为了建立一个高效、环保、安全的方法制备具有较高药用价值的棉酚，我们采用了大孔吸附树脂作为分离材料对提取液进行富集。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法。
[0004]本发明所提供的一种使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，包括以下步骤:
(a)将棉籽粉碎粉状；
(b)采用浓度为80%的乙醇溶液在50°C_70°C浸提后过滤；
(c)将滤液加入水稀释成乙醇浓度为40%；
Cd)滤液上大孔树脂，大孔树脂的重量用量为棉籽粉重量的1-2倍，以水为溶剂装柱； (e)先以40%浓度的乙醇进行洗脱，后以80%浓度乙醇洗脱，收集洗脱液；
Cf)将洗脱液减压浓缩回收至无乙醇，加入丙酮-冰醋酸混合液进行重结晶得到高纯度棉酚。进一步的，步骤(b)中采用浓度为80%的乙醇溶液在50°C _70°C浸提步骤为:先加入棉籽粉15倍重量的浓度为80%的乙醇水溶液在50°C _70°C浸提2_4小时后过滤，在滤渣中加入滤渣重量两倍的浓度为80%的乙醇水溶液洗涤滤渣，再加入所得滤渣重量7倍的乙醇浓度为80%的乙醇水溶液在50°C _70°C浸提滤渣2小时，过滤后滤液合并，进一步的，步骤(e )中先以40%浓度的乙醇进行洗脱4BV，后以80%浓度乙醇洗脱5BV，进一步的，步骤(f )中丙酮-冰醋酸混合液的混合质量比为1:1，进一步的，所述的大孔树脂重复使用时用乙醇或丙酮反复洗涤，直至洗涤液遇水不发生浑浊。
[0005]本发明的有益技术效果为:本方法工艺简单，成本低，高效环保，吸附树脂易再生使用，适合工业化生产棉酚产品，80%乙醇对棉酚具有较好的溶解性能，作为提取溶剂和层析洗脱溶剂均较适宜，采用大孔树脂能有效富集棉酚，重结晶后可得到较高纯度的棉酚。
【具体实施方式】
[0006]为了更好的理解和施行本发明的技术方案，在此提供本发明的一些实施例，这些实施实例为了更好的解释本发明所述的技术方案，不构成对本发明的任何形式限制。本发明的大孔树脂采用H103的大孔树脂柱，本发明的乙醇溶液为乙醇水溶液，以下实施例中的量指重量。
[0007]使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，包括以下步骤:
(a)将棉籽粉碎粉状；
(b)采用浓度为80%的乙醇溶液在50°C_70°C浸提后过滤；
(c)将滤液加入水稀释成乙醇浓度为40%；
Cd)滤液上大孔树脂，大孔树脂的重量用量为棉籽粉重量的1-2倍，以水为溶剂装柱； (e)先以40%浓度的乙醇进行洗脱，后以80%浓度乙醇洗脱，收集洗脱液；
Cf)将洗脱液减压浓缩回收至无乙醇，加入丙酮-冰醋酸混合液进行重结晶得到高纯度棉酚。进一步的，步骤(b)中采用浓度为80%的乙醇溶液在50°C _70°C浸提步骤为:先加入棉籽粉15倍重量的浓度为80%的乙醇水溶液在50°C _70°C浸提2_4小时后过滤，在滤渣中加入滤渣重量两倍的浓度为80%的乙醇水溶液洗涤滤渣，再加入所得滤渣重量7倍的乙醇浓度为80%的乙醇水溶液在50°C _70°C浸提滤渣2小时，过滤后滤液合并，进一步的，步骤(e)中先以40%浓度的乙醇进行洗脱4BV，后以80%浓度乙醇洗脱5BV，进一步的，步骤(f)中丙酮-冰醋酸混合液的混合质量比为1:1，进一步的，所述的大孔树脂重复使用时用乙醇或丙酮反复洗涤，直至洗涤液遇水不发生浑浊。
[0008]实施例1:
1.50g棉子用15倍量的80%乙醇水于60°C浸泡并搅拌提取3h，过滤，再用2倍量的80%乙醇水洗涤滤渣；
2.7倍量的的80%乙醇水于60°C浸泡并搅拌提取步骤I的滤渣2h，过滤，再用2倍量的80%乙醇水洗涤滤渣；
3.合并滤液，加入2倍量的水稀释成乙醇浓度围40%的溶液；
4.滤液上H103的大孔树脂柱，大孔树脂的用量为棉子粉重量的1.5倍；
5.先用40%的乙醇水洗脱4BV，然后用80%的乙醇洗脱5BV；
6.将洗脱液在低于60°C的温度下减压浓缩至无乙醇，加入1:1的丙酮-冰醋酸溶解进行重结晶棉酚。
[0009]大孔树脂柱以95%乙醇洗脱3BV，然后40%乙醇洗脱5BV即可重新使用。
[0010]实施例2:
1.200g棉子用15倍量的80%乙醇水于60°C浸泡并搅拌提取3h，过滤，再用2倍量的80%乙醇水洗涤滤渣；
2.7倍量的的80%乙醇水于60°C浸泡并搅拌提取步骤I的滤渣2h，过滤，再用2倍量的80%乙醇水洗涤滤渣；
3.合并滤液，加入2倍量的水稀释成乙醇浓度围40%的溶液；
4.滤液上H103的大孔树脂柱，大孔树脂的用量为棉子粉重量的2倍；
5.先用40%的乙醇水洗脱4BV，然后用80%的乙醇洗脱5BV；
6.将洗脱液在低于60°C的温度下减压浓缩至无乙醇，加入I:1的丙酮-冰醋酸溶解进行重结晶得到高纯度的棉酚产品。
[0011]大孔树脂柱以95%乙醇洗脱3BV，然后40%乙醇洗脱5BV即可重新使用。
[0012]在以上详细介绍了本发明的各种具体实施例之后，本领域的普通技术人员应可清楚地了解，依据本领域的各种公知常识，根据本发明的的思路可进行各种等同变化、等同替换或简单的修改，这些均应属于本发明技术方案的范围。
【主权项】
1.使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，其特征在于:包括以下步骤: (a)将棉籽粉碎粉状； (b)采用浓度为80%的乙醇溶液在50°C_70°C浸提后过滤； (c)将滤液加入水稀释成乙醇浓度为40%； Cd)滤液上大孔树脂，大孔树脂的重量用量为棉籽粉重量的1-2倍，以水为溶剂装柱； (e)先以40%浓度的乙醇进行洗脱，后以80%浓度乙醇洗脱，收集洗脱液； Cf)将洗脱液减压浓缩回收至无乙醇，加入丙酮-冰醋酸混合液进行重结晶得到高纯度棉酚。
2.根据权利要求1所述的使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，其特征在于:步骤(b)中采用浓度为80%的乙醇溶液在50°C _70°C浸提步骤为:先加入棉籽粉15倍重量的浓度为80%的乙醇水溶液在50°C -70°C浸提2-4小时后过滤，在滤渣中加入滤渣重量两倍的浓度为80%的乙醇水溶液洗涤滤渣，再加入所得滤渣重量7倍的乙醇浓度为80%的乙醇水溶液在50°C _70°C浸提滤渣2小时，过滤后滤液合并。
3.根据权利要求1所述的使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，其特征在于:步骤(e)中先以40%浓度的乙醇进行洗脱4BV，后以80%浓度乙醇洗脱5BV。
4.根据权利要求1所述的使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，其特征在于:步骤Cf)中丙酮-冰醋酸混合液的混合质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，其特征在于:所述的大孔树脂重复使用时用乙醇或丙酮反复洗涤，直至洗涤液遇水不发生浑浊。
【专利摘要】本发明公布了一种使用大孔树脂快速分离纯化棉酚的方法，属于化学领域。该方法包括步骤粉碎、浸提、过滤、上树脂分离、洗脱、浓缩结晶。本方法工艺简单，成本低，高效环保，吸附树脂易再生使用，适合工业化生产棉酚产品，80%乙醇对棉酚具有较好的溶解性能，作为提取溶剂和层析洗脱溶剂均较适宜，采用大孔树脂能有效富集棉酚，重结晶后可得到较高纯度的棉酚。
【IPC分类】C07C45-78, C07C47-57, C07C45-79
【公开号】CN104672071
【申请号】CN201310605604
【发明人】杨伟华, 吴汉夔
【申请人】中国农业科学院棉花研究所
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月26日