制药废液中回收异辛酸钠的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种制药废液的回收处理工艺，具体是一种从含异辛酸和异辛酸盐的 制药废液中回收异辛酸并将其转化成可循环使用的成盐剂异辛酸钢的工艺方法。
【背景技术】
[0002] 在制药行业中，溶媒结晶法是氨节西林钢、阿莫西林钢和头抱类钢盐等抗生素生 产的常用方法之一，在该方法的生产过程中（W氨节西林钢的生产为例），将氨节西林酸 溶解于含有机碱的有机溶剂中，再加入含有钢离子的有机成盐剂，使其发生复分解反应，生 成氨节西林钢的结晶，最后通过分离、洗漆、干燥等过程得到氨节西林钢成品。异辛酸钢作 为常用的有机成盐剂在溶媒结晶法生产氨节西林钢等抗生素的工艺过程中被大量消耗，经 过复分解反应，异辛酸钢的钢离子被置换掉，经过结晶、洗漆处理，异辛酸及异辛酸盐（反 应中可能生成的杂质盐）被留在结晶母液中，进入废液回收工段。目前国内药厂抗生素生 产的废液回收工艺中一般仅包含有机溶剂（溶媒）的回收，异辛酸及异辛酸盐则随剩余废 液直接排放掉，该种处理方式不仅污染环境，也造成了异辛酸钢的大量消耗，使生产成本增 加。将废液中的异辛酸和异辛酸盐进行回收，并将其转化为异辛酸钢作为有机成盐剂循环 使用，既节约了生产成本，又减少了对环境的污染，其经济效益和社会效益都十分显著。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种从氨节西林钢、阿莫西林钢和头抱类钢盐等抗生素药 物生产的废液中回收异辛酸，并将其转化为成盐剂异辛酸钢的工艺方法，本发明可使生产 过程中异辛酸钢新品的投放量减少，节约生产成本，同时，减少对环境的污染。
[0004] 发明提供的从制药废液中回收异辛酸，并将其转化为异辛酸钢的工艺方法，包括 W下步骤：
[0005] (1)将含异辛酸和异辛酸盐的废液通过初蒸除去废液中的水及残余溶媒，蒸馈温 度 100 ~115°C ;
[0006] (2)室温下，向初蒸处理后剩余的半固态废料中加入酸溶液进行酸化处理，调节其 PH值为1~5,持续揽拌30min，使废液中的异辛酸盐与酸充分反应生成异辛酸；
[0007] 异辛酸盐与酸反应方程式：
[000引
【主权项】
1. 制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：包括的步骤如下： (1) 初蒸除去制药废液中的水和残余溶剂，得半固态废料； (2) 向步骤（1)所得的废料中加酸酸化，调节其PH值，持续搅拌30min，使酸与异辛酸 盐充分反应； (3) 向步骤（2)所得溶液中加入萃取剂，静置若干时间待其分相后取上层油相，用蒸馏 水多次洗涤上层油相，得异辛酸粗品； (4) 减压蒸馏步骤（3)所得到的辛酸粗品，得异辛酸成品； (5) 异辛酸成品与钠碱反应生成异辛酸钠。
2. 根据权利要求1所述的制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：所述制药废 液为以溶媒结晶法生产抗生素过程中，将结晶母液中的溶媒回收处理后的工业废料。
3. 根据权利要求1所述的制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：步骤（1)所 述的初蒸的蒸馏温度为100~115°C。
4. 根据权利要求1所述的制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：步骤（2)所 述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液、甲酸溶液中的任一种。
5. 根据权利要求1所述的制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：步骤（2)中 酸化后溶液PH值为1~5。
6. 根据权利要求1所述的制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：步骤（3)中 所述萃取剂为水或乙醚-水混合液。
7. 根据权利要求1所述的制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：步骤（4)中 减压蒸馏压力为1~20kPa、蒸馏温度为110~180°C。
8. 根据权利要求1所述的制药废液中回收异辛酸钠的工艺，其特征在于：步骤（5)中 反应的温度为40~100°C。
【专利摘要】本发明公开了一种从制药废液中回收异辛酸并将其转化为异辛酸钠的工艺。该工艺包括：通过初蒸除去废液中的水及残余有机溶剂后，加酸酸化，使废料中的异辛酸盐转化为异辛酸，加入萃取剂，使酸化后的废料分相，用蒸馏水反复洗涤富含异辛酸的油相，得到异辛酸粗品，再经减压蒸馏得到异辛酸成品，最后将所得异辛酸成品与钠碱反应生成异辛酸钠。本发明能有效回收溶媒结晶法氨苄西林钠、阿莫西林钠和头孢类钠盐等抗生素生产废液中的异辛酸，并将其转化为可循环使用的成盐剂异辛酸钠。
【IPC分类】C07C51-41, C07C53-126
【公开号】CN104672079
【申请号】CN201510059432
【发明人】王志英, 刘启东, 吴南星, 李春利
【申请人】河北工业大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月5日