一种1h-1,2,4三氮唑循环母液回收利用的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化学品的制备方法，特别是一种1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法。
【背景技术】
[0002]目前以甲酸、液氨和水合肼为原料或以甲酰胺和水合肼为原料生产IH— 1，2，4三氮唑的工艺，为了提高原料的利用率均采用母液循环法，所用的循环母液循环到一定时间后，母液中的杂质会逐渐增加，为了保证产品的质量，要退出一定量的母液。这种母液中含有5-15%的水、20-35%的甲酰胺、28-35%的三氮唑和一些不明的杂质。如果没有适当的办法处理这些退出的母液，一是增加原料的消耗，二是母液对环境有污染。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有技术的不足，而提供一种1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，以便能充分利用三氮唑循环母液中的有效成分，不对外排放母液，既可以提高经济效益，又可以减少三废排放。
[0004]本发明的技术方案是:一种1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，其是将三氮唑循环母液经过板框过滤机滤除不溶于母液的杂质，过滤后的母液经过静置、结晶、沉淀一段时间，再将三氮唑结晶与清液分离；将三氮唑结晶用水溶解后经脱色、脱水、冷却结晶、离心和干燥，回收三氮唑；清液由一个间隙的精馏塔或连续精馏塔进行精馏，首先在常压下分离水，在减压条件下分离甲酰胺，再在减压下用过热水蒸汽蒸馏回收三氮唑。
[0005]本发明进一步的技术方案是:将三氮唑循环母液经过板框过滤机滤除不溶于母液的杂质，过滤后的母液在沉降槽中静置12-50小时，优选15-36小时，在沉降槽中底部有三氮唑结晶，抽出沉降槽上层的清液送母液蒸馏装置，三氮唑结晶用水溶解，加入三氮唑结晶重量的3-5%的活性碳脱色，送去脱水、冷却、结晶、离心分离得到三氮唑成品；
上述离心的母液与沉降槽上层的清液送至母液蒸馏装置，蒸馏塔的高度是3-8米；首先在常压下分离水，蒸馏釜的温度控制在100-150°C之间，脱水时塔顶温度控制在102-105°C;待水份脱完后，减压脱甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之间，蒸馏釜的温度控制在165-175°C，蒸馏塔顶温度控制在155-165°C，当塔顶温度升至165°C时停止蒸甲酰胺；
甲酰胺蒸馏完成后，向蒸馏釜内通入过热水蒸气，依然要保持蒸馏釜的温度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之间，蒸出的三氮唑经过冷却结晶、分离、干燥得三氮唑成品。
[0006]本发明再进一步的技术方案是:减压条件下分离回收的甲酰胺送三氮唑生产装置做原料使用。
[0007]本发明更进一步的技术方案是:减压条件下用过热水蒸气蒸馏回收三氮唑后，蒸馏釜底排除的残渣作燃料使用。
[0008]本发明由于采用如上工艺处理循环母液，每吨循环母液可以回收200_300kg甲酰胺、250-350kg三氮唑，可以做到不对外排放母液，既可以提高经济效益，又可以减少三废排放。
【具体实施方式】
[0009]以下结合【具体实施方式】对本发明的详细结构作进一步描述。
[0010]实施例1
一种1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，包括如下步骤:
将3000L的三氮唑循环母液经过板框过滤机滤除不溶于母液的杂质，过滤后的母液在沉降槽中静置20小时，在沉降槽中底部有三氮唑结晶，抽出沉降槽上层的清液送母液蒸馏装置，三氮唑结晶用水溶解，加入三氮唑结晶重量的3%的活性碳脱色，送去脱水、冷却、结晶、离心分离得到95%以上的三氮唑成品，离心的母液送去母液蒸馏装置。
[0011]上述离心的母液与沉降槽上层的清液送至母液蒸馏装置，该装置的由一个蒸馏釜、一个蒸馏塔、回流冷凝器和真空泵组成，蒸馏塔的高度是4-5米；首先在常压下分离水，蒸馏釜的温度控制在100-150°C之间，脱水时塔顶温度控制在102-105°C;待水份脱完后，减压脱甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之间，蒸馏釜的温度控制在165-175°C，蒸馏塔顶温度控制在155-165? ;当塔顶温度升至165°C时停止蒸甲酰胺，因为甲酰胺在高温下会分解。回收的甲酰胺送三氮唑生产装置做原料使用。
[0012]甲酰胺蒸馏完成后，向蒸馏釜内通入过热水蒸气，依然要保持蒸馏釜的温度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之间，蒸出的三氮唑经过冷却结晶、分离、干燥得三氮唑成品，三氮唑的含量可达到99%以上。蒸馏釜底排除的残渣作燃料使用。
[0013]实施例2
将3000L的三氮唑循环母液经过板框过滤机滤除不溶于母液的杂质，过滤后的母液在沉降槽中静置30小时，在沉降槽中底部有三氮唑结晶，抽出沉降槽上层的清液送母液蒸馏装置，三氮唑结晶用水溶解，加入三氮唑结晶重量的5%的活性碳脱色，送去脱水、冷却、结晶、离心分离得到95%以上的三氮唑成品，离心的母液送去母液蒸馏装置。
[0014]上述离心的母液与沉降槽上层的清液送至母液蒸馏装置，该装置的由一个蒸馏釜、一个蒸馏塔、回流冷凝器和真空泵组成，蒸馏塔的高度是6-7米；首先在常压下分离水，蒸馏釜的温度控制在100-150°C之间，脱水时塔顶温度控制在102-105°C;待水份脱完后，减压脱甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之间，蒸馏釜的温度控制在165-175°C，蒸馏塔顶温度控制在155-165?;当塔顶温度升至165°C，停止蒸甲酰胺，因为甲酰胺在高温下会分解。回收的甲酰胺送三氮唑生产装置做原料使用。
[0015]甲酰蒸馏完成后，向蒸馏釜内通入过热水蒸气，依然要保持蒸馏釜的温度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之间，蒸出的三氮唑经过冷却结晶、分离、干燥得三氮唑成品，三氮唑的含量可达到99%以上。蒸馏釜底排除的残渣作燃料使用。
【主权项】
1.一种1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，其特征是将三氮唑循环母液经过板框过滤机滤除不溶于母液的杂质，过滤后的母液经过静置、结晶、沉淀一段时间，再将三氮唑结晶与清液分离；将三氮唑结晶用水溶解后经脱色、脱水、冷却结晶、离心和干燥，回收三氮唑；清液由一个间隙的精馏塔或连续精馏塔进行精馏，首先在常压下分离水，在减压条件下分离甲酰胺，再在减压下用过热水蒸汽蒸馏回收三氮唑。
2.根据权利要求1所述的1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，其特征是将三氮唑循环母液经过板框过滤机滤除不溶于母液的杂质，过滤后的母液在沉降槽中静置12-50小时，在沉降槽中底部有三氮唑结晶，抽出沉降槽上层的清液送母液蒸馏装置，三氮唑结晶用水溶解，加入三氮唑结晶重量的3-5%的活性碳脱色，送去脱水、冷却、结晶、离心分离得到三氮唑成品； 上述离心的母液与沉降槽上层的清液送至母液蒸馏装置，蒸馏塔的高度是3-8米；首先在常压下分离水，蒸馏釜的温度控制在100-150°C之间，脱水时塔顶温度控制在102-105°C;待水份脱完后，减压脱甲酰胺，真空度控制在-0.085一-0.093之间，蒸馏釜的温度控制在165-175°C，蒸馏塔顶温度控制在155-165°C，当塔顶温度升至165°C时停止蒸甲酰胺； 甲酰胺蒸馏完成后，向蒸馏釜内通入过热水蒸气，依然要保持蒸馏釜的温度在155-165°C，真空度在-0.085——0.093之间，蒸出的三氮唑经过冷却结晶、分离、干燥得三氮唑成品。
3.根据权利要求2所述的1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，其特征是过滤后的三氮唑循环母液在沉降槽中静置15-36小时。
4.根据权利要求1或2所述的1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，其特征是减压条件下分离回收的甲酰胺送三氮唑生产装置做原料使用。
5.根据权利要求1或2所述的1H-1，2，4三氮唑循环母液回收利用的方法，其特征是减压条件下用过热水蒸气蒸馏回收三氮唑后，蒸馏釜底排除的残渣作燃料使用。
【专利摘要】一种1H-1,2,4三氮唑循环母液回收利用的方法，其是将三氮唑循环母液经过板框过滤机滤除不溶于母液的杂质，过滤后的母液经过静置、结晶、沉淀一段时间，再将三氮唑结晶与清液分离；将三氮唑结晶用水溶解后经脱色、脱水、冷却结晶、离心和干燥，回收三氮唑；清液由一个间隙的精馏塔或连续精馏塔进行精馏，首先在常压下分离水，在减压条件下分离甲酰胺，再在减压下用过热水蒸汽蒸馏回收三氮唑。本发明由于采用如上工艺处理循环母液，每吨循环母液可以回收200-300kg甲酰胺、250-350kg三氮唑，可以做到不对外排放母液，既可以提高经济效益，又可以减少三废排放。
【IPC分类】C07C233-03, C07D249-08, C07C231-24, C02F9-10
【公开号】CN104693132
【申请号】CN201410838759
【发明人】张少华
【申请人】衡阳师范学院
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年12月30日