一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钙黄素提取的技术领域，具体涉及了一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法。
【背景技术】
[0002]钙黄绿素是亮黄色粉末，溶于乙醇和碱，微溶于水；其钠盐为橙红色结晶，溶于水，呈黄色而有绿色荧光，不溶于无水乙醇和乙醚。熔点大于300°C。钙黄绿素在化工方面的应用很广泛，可以作为络合指示剂；荧光指示剂；主要用于络合滴定钙，也可用于测定锶、钡、铜、猛、钴、镍、钥、铬等。
[0003]葡萄叶的生长在雨季尤为繁茂，每个周都要给葡萄去除多余的枝丫，以促使果实的进一步增长，然而被去除的枝丫含有丰富的叶绿素等成分。因为葡萄叶会随着生长而变黄脱离，其中含有较为丰富的叶黄素，通过加入钙离子，充分利用其中所含有的色素，探索如何从葡萄叶中提取钙黄素，成为目前所要解决的技术问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法。本发明的技术方案如下:一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤:
(1)将葡萄叶清洗干净，烘干，在液态氮的作用下，粉碎；
(2)向上述滤液中加入质量浓度为25-35%的苛性钠水溶液，调节PH=7-9，升高温度45-50°C，搅拌 35-45 分钟；
(3)用有机溶剂在50-75°C下浸提8-10小时，浸提2次，用离心机萃取叶绿素；
(4)向上述萃取液中加入质量浓度20-25%的氯化钙水溶液，搅拌加热至44-55°C，反应1-1.5h，用盐酸调节pH=2-3 ；
(5)减压过滤，然后控制温度为50-60°C，浓缩回收有机溶剂；
(6)向上述浓缩液中加入质量浓度为25-35%的苛性钠水溶液，调节pH=9-ll，成盐，过滤即可。
[0005]上述的一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法，其特征在于，所述步骤(I)烘干是在烘箱中进行，烘烤的温度设置为40-45°C，烘烤时间为5-7min，粉碎大小为0.8-1.0毫米。
[0006]上述的一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法，其特征在于，所述步骤(3)有机溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇及二甲基甲酰胺的一种或多种。
[0007]发明有益效果:
本发明充分利用葡萄叶片中所含有的叶黄素，通过加入钙离子，从葡萄叶中提取钙黄素，方法简便易行，材料来源广泛。为钙黄绿素在化工方面提供了广阔的应用前景。
[0008]【具体实施方式】:
实施例1:
(I)将葡萄叶Ikg清洗干净，在烘箱中将温度设置为45°C，烘烤时间为5min，在液态氮的作用下，粉碎至粒度大小为0.8毫米。
[0009](2)向上述滤液中加入质量浓度为25%的苛性钠水溶液，调节PH=7，升高温度50°C，搅拌35分钟；
(3)用30%的乙醇溶液在50°C下浸提8小时，浸提2次，用离心机萃取叶绿素；
(4)向上述萃取液中加入质量浓度20%的氯化钙水溶液，搅拌加热至55°C，反应lh，用盐酸调节pH=2 ；
(5)减压过滤，然后控制温度为60°C，浓缩回收有机溶剂；
(6)向上述浓缩液中加入质量浓度为25%的苛性钠水溶液，调节pH=9，成盐，过滤即可。
[0010]实施例2:
(I)将葡萄叶Ikg清洗干净，在烘箱中将温度设置为40°C，烘烤时间为7min，在液态氮的作用下，粉碎至粒度大小为1.0毫米。
[0011](2)向上述滤液中加入质量浓度为35%的苛性钠水溶液，调节PH=9，升高温度45 °C，搅拌45分钟；
(3)用30%的甲醇溶液在50°C下浸提10小时，浸提2次，用离心机萃取叶绿素；
(4)向上述萃取液中加入质量浓度25%的氯化钙水溶液，搅拌加热至44V，反应1.5h，用盐酸调节pH=3 ；
(5)减压过滤，然后控制温度为60°C，浓缩回收有机溶剂；
(6)向上述浓缩液中加入质量浓度为35%的苛性钠水溶液，调节pH=ll，成盐，过滤即可。
【主权项】
1.一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤: (1)将葡萄叶清洗干净，烘干，在液态氮的作用下，粉碎； (2)向上述滤液中加入质量浓度为25-35%的苛性钠水溶液，调节PH=7-9，升高温度45-50°C，搅拌 35-45 分钟； (3)用有机溶剂在50-75°C下浸提8-10小时，浸提2次，用离心机萃取叶绿素； (4)向上述萃取液中加入质量浓度20-25%的氯化钙水溶液，搅拌加热至44-55°C，反应1-1.5h，用盐酸调节pH=2-3 ； (5)减压过滤，然后控制温度为50-60°C，浓缩回收有机溶剂； (6)向上述浓缩液中加入质量浓度为25-35%的苛性钠水溶液，调节pH=9-ll，成盐，过滤即可。
2.根据权利要求1所述的一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法，其特征在于，所述步骤(I)烘干是在烘箱中进行，烘烤的温度设置为40-45°C，烘烤时间为5-7min，粉碎大小为0.8-1.0 毫米。
3.根据权利要求1所述的一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法，其特征在于，所述步骤(3)有机溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇及二甲基甲酰胺的一种或多种。
【专利摘要】本发明涉及一种提取葡萄叶钙黄绿素的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:（1）将葡萄叶清洗干净，烘干,粉碎；（2）用苛性钠水溶液调节PH=7-9,升高温度45-50℃，搅拌35-45分钟；（3）有机溶剂浸提，用离心机萃取叶绿素；（4）向上述萃取液中加入氯化钙水溶液，搅拌加热至44-55℃，反应1-1.5h，用盐酸调节pH=2-3；（5）减压过滤，浓缩回收有机溶剂；（6）向上述浓缩液中加入苛性钠水溶液，调节pH=9-11，成盐，过滤即可。本发明充分利用葡萄叶片中所含有的叶黄素，通过加入钙离子，从葡萄叶中提取钙黄素，方法简便易行，材料来源广泛。
【IPC分类】C07D493-10
【公开号】CN104710435
【申请号】CN201310670609
【发明人】于帅, 臧启志, 展亚倩, 李进超
【申请人】青岛鹏远康华天然产物有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月12日