吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物及其制备方法。该化合物可 用作pH缓冲剂，配制标准pH缓冲溶液，其pH值在2. 3左右，具有较大的缓冲容量。
【背景技术】
[0002] 常用的标准pH缓冲溶液有：邻苯二甲酸氢钾溶液，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合 盐溶液，硼砂溶液，四草酸钾等。不同的缓冲溶液的适用范围是不同的，一般在其最大缓冲 能力的pH附近使用。例如，0. 05mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液pH= 4. 00,磷酸二氢钾和磷 酸氢二钠混合盐溶液中二者浓度都是〇? 〇25mol/L时pH= 6. 86,四草酸钾浓度为0? 05mol/ L时pH= 1. 68。虽然用现有的缓冲剂可以配得pH值2. 3左右缓冲溶液，但都存在缓冲容 量很小、稳定性差等不足。本发明公开了一种吡啶-2, 3,4, 5,6-五甲酸二钾化合物，其在pH 值2. 3左右缓冲容量大，稳定性好，能克服现有缓冲剂化合物的不足，有较好的推广应用前 景。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的之一在于提出一种吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾化合物，其用作pH 缓冲剂，配制的溶液在pH值2. 3左右缓冲容量大、稳定性好。
[0004] 为实现上述发明目的，采用如下技术方案：吡啶-2, 3,4, 5,6-五甲酸二钾化合物， 其特征在于，这该化合物的结构如下式所示：
【主权项】
1. 一种吡啶-2, 3,4, 5,6-五甲酸二钾化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所 示：
2. 如权利要求1所述吡啶_2, 3,4, 5,6-五甲酸二钾化合物制备方法，其特征在于，该方 法为： 在反应器中加入130g(l.Omol)乙酰乙酸乙酯，加入适量的催化剂，搅拌下在4-8小时 内滴加40%乙醛55g-110g(0. 5-lmol)，室温下继续搅拌48-72小时，分出上层水相，下层有 机相加入等体积的乙醇，通氨气饱和，静置密封放置72-120小时，有浅黄色晶体2,4,6-三 甲基-1，4-二氢吡啶_3,5_二甲酸二乙酯析出，抽滤，滤液蒸出一半量的酒精，冷却后又析 出黄色固体2,4,6_三甲基-1，4-二氢吡啶-3, 5-二甲酸二乙酯；在另一反应器中搅拌下依 次加入135g水，39g98%硫酸和38g60%硝酸，加热至微沸，加入100g2,4,6-三甲基-1， 4-二氢吡啶-3, 5-二甲酸二乙酯，继续保温沸腾lOmin，用50%液碱调下层水相pH值7-12 范围，停止搅拌，静置分层，分出上层有机相，将其转入另一反应釜中，搅拌下加入3倍体积 的乙醇，加入30g的固体K0H，加热使其溶解后，继续回流lh，蒸馏出乙醇，加100g水，加热 到90°C，搅拌下分10批加入50g研细的KMnO4，到溶液颜色不褪后，保温反应lOmin，滴加甲 醛使颜色褪除，趁热过滤除去MnO2，滤液冷却后，搅拌下滴加浓HCl，调pH值到2. 0,析出大 量的无色晶体，过滤得到吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾。
3. 如权利要求2所述吡啶-2, 3,4, 5,6-五甲酸二钾制备方法，其特征在于：所述的催 化剂为乙二胺、二乙胺、苯胺，其用量为乙酰乙酸乙酯质量的0. 2% -1. 0%。
【专利摘要】本发明涉及一种吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾化合物及其制备方法，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：乙酰乙酸乙酯和乙醛在有机胺催化作用下发生化学反应，之后，再与氨反应得到2，4，6-三甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二甲酸二乙酯；经硝酸氧化得到2，4，6-三甲基吡啶-3，5-二甲酸二乙酯；再经KOH水解得到2，4，6-三甲基吡啶-3，5-二甲酸二钾；最后经KMnO4氧化得到吡啶-2，3，4，5，6-五甲酸二钾；该化合物可用作pH缓冲剂，在pH值2.3时有较大的缓冲能力；本发明制备工艺简单、能耗低、原料易得、有较好的推广应用前景。
【IPC分类】C07D213-79, C07D213-803, C07F1-06
【公开号】CN104710441
【申请号】CN201410785425
【发明人】刘晟波, 虞春妹, 李理
【申请人】苏州科技学院
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2014年12月18日