阻燃剂二甲基乙二氧基环硅烷化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阻燃剂二甲基乙二氧基环硅烷化合物的制备方法。二甲基乙二氧 基环硅烷属无卤有机硅阻燃剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料 的阻燃剂。
【背景技术】
[0002] 由于合成有机高分子材料工业的迅速发展，其应用极为广泛。但由于高分子材料 本身具有易燃性，在给人们带来方便的同时也带来了引发火灾的安全隐患。因此，阻燃剂的 研发越来越受到重视。目前已开发生产出很多种阻燃剂产品，实践表明火灾发生时，卤系阻 燃剂在材料燃烧过程中会产生大量的烟雾和有腐蚀性卤化氢气体，造成二次危害。所以开 发无卤、低烟、低毒阻燃剂已成为人们迫切的追求。已发现分子中含有C-Si键的有机硅阻 燃剂分解温度高、结构稳定，阻燃效果好，具有抑烟和成炭作用，所以有机硅阻燃剂的开发 成了热点课题。
[0003] 本发明公开了一种无卤、环保阻燃剂二甲基乙二氧基环硅烷化合物的制备方法。 该阻燃剂阻燃效果好、成炭性好、成本低、工艺设备简单、应用广泛，具有很好的应用开发前 景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种阻燃剂二甲基乙二氧基环硅烷的制备方法，其工艺简 单、设备投资少、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有技术中的不足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，如上所述二甲基乙二氧基环 硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
[0006] 在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，加入等摩尔的乙二醇和二甲基 二甲氧基硅烷及适量的有机溶剂，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高 于65°C，连续分馏出生成的甲醇，随着反应的进行，低沸点物减少，反应体系的温度逐渐升 高，在80~160°C保温反应5~9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，蒸馏出有机 溶剂（回收使用）及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基乙二氧基环硅烷。
[0007] 如上所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙 二醇二甲醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
[0008] 本发明的二甲基乙二氧基环硅烷为无色透明液体，产率95. 5%~98. 5%，折光率 nD25= 1.4385,密度（25°C) 1.045±0. 005g/cm3,沸点196°C。其适合作为不饱和树脂、环氧 树脂、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂之用。
[0009] 二甲基乙二氧基环硅烷的制备工艺原理如下式所示：
[0010]
【主权项】
1. 一种阻燃剂二甲基乙二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法为： 在装有高效分馏装置的反应器中，加入等摩尔的乙二醇和二甲基二甲氧基硅烷及适量 的有机溶剂，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65°C，连续分馏出 生成的甲醇，随着反应的进行反应体系温度逐渐升高，在80~160°C保温反应5~9h，当分 馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，蒸馏出有机溶剂及少量低沸点物，得无色透明液体二 甲基乙二氧基环硅烷，该化合物的结构如下式所示：
2. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基乙二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特征在于： 所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯乙烷、乙二醇二乙醚、或二乙二醇二甲醚， 其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基乙二氧基环硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在装有高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的乙二醇和二甲基二甲氧基硅烷与有机溶剂混合，升温到80℃开始分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分馏出生成的甲醇，随着反应的进行反应体系温度逐渐升高，在80～160℃保温反应5～9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，蒸馏出有机溶剂，得无色透明液体二甲基乙二氧基环硅烷。本发明化合物阻燃效能高，成炭性好，与材料相容性好，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C07F7-18, C08K5-549, C08L27-06
【公开号】CN104710462
【申请号】CN201510100755
【发明人】袁文常, 王彦林, 梅浩, 王世杰
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月6日