一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及天然产物化学领域,具体设及一种通过离子交换树脂转化橄揽苦巧制 备哲基酪醇的方法。
【背景技术】
[0002] 哲基酪醇化y化oxytyrosol)化学名为3,4-二哲基苯己醇,又名水合酪氨酸、 4- (2-哲己基)-1,2-苯二酪,是一种天然的多酪类化合物,其分子结构如下:
[0003]
【主权项】
1. 一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法,其特征在于,包括以下 步骤: 51、 对原料进行粉碎,加入10~20倍量体积分数为20 %~60 %的乙醇溶液进行浸渍 提取,提取1~3次,提取时间IOmin~120min,获得植物提取液; 52、 将步骤Sl所得的植物提取液旋蒸除醇后,利用大孔树脂柱吸附所得植物提取 液后,以体积分数为15%~25%的乙醇溶液洗去高极性杂质部分,然后再以体积分数为 35%~45%的乙醇溶液进行洗脱,将收集的洗脱液浓缩、干燥得橄榄苦苷粗品; 53、 将步骤S2所得的橄榄苦苷粗品溶于20%乙醇溶液后过强酸性SCV离子交换树脂, 然后以体积分数为70~90%的乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,合并后浓缩回收乙醇,得 到高浓度羟基酪醇提取物。
2. 根据权利要求1所述的一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法, 其特征在于,所述步骤Sl可以替换为:用体积分数为20 %~60 %的乙醇溶液对植物原料 进行匀浆提取,提取溶剂质量为原料重的10~20倍,提取1~3次,提取时间IOmin~ 120min,获得植物提取液。
3. 根据权利要求1所述的一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法, 其特征在于,所述的原料为紫丁香、小叶丁香、暴马丁香或橄榄,提取部位为茎、叶、花或果 实。
4. 根据权利要求1所述的一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法, 其特征在于,所述步骤S2中大孔树脂型号为HPD-100B或DlOl中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法, 其特征在于,所述步骤S3中强酸性S03_离子交换树脂为001*7、D61或D72中的一种。
6. 根据权利要求1所述的一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法, 其特征在于,在大孔树脂分离及离子交换树脂转化过程中,通过薄层层析或HPLC检测方 法,检测溶液中橄榄苦苷、羟基酪醇含量。
【专利摘要】本发明公开了一种通过离子交换树脂转化橄榄苦苷制备羟基酪醇的方法,以植物提取液为原料,采用大孔树脂吸附分离,硅胶柱层析富集其中橄榄苦苷部分,然后通过强酸性SO3-离子交换树脂,将橄榄苦苷水解转化生成羟基酪醇,收集过柱流出液及洗脱液,合并后浓缩回收乙醇,得到高浓度羟基酪醇提取物。本发明中离子交换树脂可重复利用且反应条件温和,稳定性好,所用溶剂安全无毒,水解转化率可达90%以上,并且避免了盐酸水解所存在的酸污染和难分离等问题,具有较好的应用前景,适宜进行大规模工业化生产。
【IPC分类】C07C39-11, C07C37-00, C07C37-82
【公开号】CN104725197
【申请号】CN201510136210
【发明人】刘香萍, 韩玉静, 李国良, 杨智明, 罗英花, 曲善民, 杨伟光
【申请人】黑龙江八一农垦大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月19日