一种二乙基二硫代氨基甲酸基稀土-过渡金属双金属配合物硫化促进剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及的是一种稀± -过渡金属硫化促进剂的合成方法及其硫化促进效果。 该种促进剂可降低氧化锋、硬脂酸传统活化体系的用量，具有清洁无污染，焦烧时间长，硫 化平坦性好，在橡胶中易于均匀分散等优点，应用该种促进剂制备的橡胶复合材料具有良 好的性能均一性，属于促进剂技术领域。
【背景技术】
[000引橡胶的硫化体系是一个由促进剂、活化剂、硫化剂构成的完整硫化体系。其中促进 剂是一种能缩短硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量，提高和改善硫化胶的物理机械 性能和化学稳定性的化学物质。正因为促进剂能够提高橡胶的硫化效率，提高生产效率，减 低能耗，提高制品的质量，开发新型橡胶硫化促进剂一直是橡胶工业中的一个研究热点。
[0003] 橡胶的加工过程中，将胶料放入模具至出现轻微硫化的过程称为焦烧，延长焦烧 时间可W利于助剂的添加，增加操作安全性。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于对橡胶硫化过程中焦烧期的调节，W及增加硫化制品均一性。 该双金属硫化促进剂有良好的硫化促进效果，抗焦烧能力强，平坦性好，同时促进剂在胶料 中很好地溶解，保证了橡胶材料或制品质量的均一性。
[0005] 本发明的促进剂是一种由金属锋及另一种金属同二己基二硫代氨基甲酸钢在溶 剂中发生配位反应产生的配合物，其结构通式如下：
[0006] LnxBy〇)DTC)z，式中：
[0007] Ln代表铜、锦、错、钦、衫、館、乱、铺、铺、狄、巧、镑、镜、错中的一种。
[0008] B代表钻、镶、铜、锋等金属元素中的一种。
[0009] DDTC为二己基二硫代氨基甲酸离子，具有如下的结构：
[0010]
【主权项】
1. 一种由金属锌及另一种金属同二乙基二硫代氨基甲酸钠在溶剂中发生配位反应产 生的配合物，其特征在于，其结构通式如下： LnxBy(DDTC)z，式中： Ln代表镧、铺、镨、钕、钐、铕、札、钺、镝、钬、铒、镑、镱、镥中的一种； B代表钴、镍、铜、锌等金属元素中的一种； DDTC为二乙基二硫代氨基甲酸离子，具有如下的结构：
X = 0.0 Ol ~0. 333, y = 0.0 Ol ~0. 499, z = 1， 其中，x+y < 0· 5。
2. 制备权利要求1所述的配合物的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将金属A的盐溶于20~40°C的无水乙醇中，将金属B的盐溶于20~40°C的无水 乙醇中，将含有DDTC配体的二乙基二硫代氨基甲酸盐溶于20~40°C的无水乙醇中，制备出 三种无水乙醇溶液； (2) 将金属A的盐的乙醇溶液和金属B的盐的乙醇溶液，充分混合均匀，得到混合溶液， 将上述混合溶液滴加到二乙基二硫代氨基甲酸钠的无水乙醇溶液中，恒温50~80°C下搅 拌5~9h后过滤，沉淀经过洗涤后，干燥至恒质量。
3. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属A的盐可溶于乙醇，金属B的盐 可溶于乙醇。
4. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属A的盐为氯化物，金属B的盐为 氯化物。
5. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2)采用在20~30°C下的密封环境 中干燥，干燥剂选用无水氯化钙。
6. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，金属A的盐、金属B的盐、DDTC配体的用 量关系根据配体的比例来加入。
7. 权利要求1所述的配合物作为硫化促进剂的应用。
【专利摘要】一种二乙基二硫代氨基甲酸基稀土-过渡金属双金属配合物硫化促进剂，属于促进剂技术领域。LnxBy(DDTC)z，式中：Ln代表镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种；B代表钴、镍、铜、锌等金属元素中的一种；DDTC为二乙基二硫代氨基甲酸离子，具有如下的结构：x＝0.001～0.333，y＝0.001～0.499，z＝1。其中，x+y≤0.5。这种促进剂可降低氧化锌、硬脂酸传统活化体系的用量，具有清洁无污染，焦烧时间长，硫化平坦性好，在橡胶中易于均匀分散等优点，应用这种促进剂制备的橡胶复合材料具有良好的性能均一性。
【IPC分类】C08K5-39, C08J3-24, C07F19-00
【公开号】CN104725432
【申请号】CN201510065428
【发明人】刘力, 摆音娜, 雷鸣, 李龙飞, 胡水
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月9日