一种达芦那韦晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工制药领域，更具体地，涉及一种达芦那韦的晶型及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 达芦那韦，英文名：(1&1'111^^^1'，化学名：[(15,210-3-[[(4-氨基苯基）磺酰基] (2-甲基丙基）氨基]-2-羟基-1-(苯基甲基）丙基]-氨基甲酸（3R，3aS，6aS)六氢呋喃 并[2, 3-b]呋喃-3-基酯，其结构式如下所示：
【主权项】
1. 一种达芦那韦无水晶型，该晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2 0为8. 62±0. 2 处有特征峰。
2. 根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射 角 7. 50±0. 2、8. 62±0. 2、12. 17±0. 2、13. 64±0. 2、15. 65±0. 2 和 18. 16±0. 2 处有特征 峰。
3. -种达芦那韦无水晶型，该晶型的红外图谱在约169301^3348(^1和3465cm- 1处有 特征峰。
4. 根据权利要求1至3任一项所述的达芦那韦无水晶型的制备方法，通过将达芦那韦 单体溶解于乙酸乙酯与少量不良溶剂，升温并冷却结晶得到所述晶型。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将达芦那韦单体溶于乙酸乙酯与少 量不良溶剂，升温，搅拌，冷却至一定温度析出固体，过滤并烘干得到达芦那韦无水晶型。
6. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述升温温度为20~45°C。
7. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述升温温度为30~45°C。
8. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括在制备过程中滴加第二溶剂，所 述第二溶剂为选自C5~C12烷烃或石油醚中的单一溶剂或混合溶剂。
9. 根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯与不良溶剂的体积 比为1-4 :1。
10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯与不良溶剂的体积比 为 3. 5 :1。
【专利摘要】本发明属于化工制药领域，涉及一种达芦那韦晶型及其制备方法。所述达芦那韦晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2θ为7.50±0.2、8.62±0.2、12.17±0.2、13.64±0.2、15.65±0.2和18.16±0.2处有特征峰，红外图谱在约1693cm-1、3348cm-1和3465cm-1处有特征峰。同时本发明还提供了所述晶型的制备方法。
【IPC分类】C07D493-04
【公开号】CN104744488
【申请号】CN201310755388
【发明人】叶美其, 郭鹏, 朱家龙
【申请人】浙江九洲药业股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月31日