一种采用米糠油制备生物柴油的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于米糠油的技术领域，具体的涉及一种采用米糠油制备生物柴油的方法。
【背景技术】
[0002]随着煤炭石油等化石能源储量的日益减少及其造成的生态环境污染日益严重，风能、太阳能、生物质能等清洁的可再生能源越来越受到人们的关注。生物柴油是采用动植物油脂与短链醇经过酯交换反应进行制备的。以天然油脂为原料生产的生物柴油，不仅是一种可再生的生物质能源，而且是一种环境友好燃料。用精炼的食用油作为原料生产生物柴油时，成本过高，使其难以推广。
[0003]米糠油是稻谷加工精米时得到的主要副产物之一。在稻米加工的过程中能得到质量分数为6%?10%的米糠，米糠中米糠油的质量分数为16%?32%.由于活性脂肪水解酶的存在，使得米糠油稳定性较差，所以米糠制备油料中质量分数60%?70%是不能被食用的，因此目前国内米糠产品均用于禽畜饲料。米糠油所具有的特点，使其成为一种很好的生产生物柴油的原料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种采用米糠油制备生物柴油的方法，该方法充分的利用了米糠油，生产出高质量的生物柴油，生产成本低，产率高。
[0005]本发明的技术方案为:一种采用米糠油制备生物柴油的方法，包括以下步骤:
(1)脱胶:将米糠油升温至80°C，加入米糠油重量0.35%的磷酸，其中磷酸的质量分数为80%，搅拌30分钟；再加入米糠油重量8%的硫酸铝钾溶液，其中硫酸铝钾溶液的质量分数为5%，搅拌15分钟；最后将温度降至室温后静置2小时，将上层液移出备用；
(2)脱蜡:将步骤(I)的上层液冷却至8°C，取出抽滤，得到精制米糠油；
(3)—次酯交换反应:首先将米糠油加入至一次酯化反应器中，然后加入甲醇，其中甲醇与米糠油的重量份比为5?6.5:1 ;同时加入催化剂质量分数为0.7?0.8%的氢氧化钾，搅拌使得反应物混合；最后置于68°C条件下进行反应1.5小时，得到一次酯化反应物；
(4)二次酯交换反应:首先将一次酯化反应物静置分层，上层粗生物柴油和下层甘油；然后将粗生物柴油加入至二次酯化反应器中，再加入甲醇和氢氧化钾，其中甲醇与米糠油的重量份比为0.6?1.95:1 ;最后搅拌置于70°C条件下反应1.5小时，得到二次酯化反应物；
(5)洗涤、蒸馏、过滤:将二次酯化反应物静置分层，上层生物柴油和下层甘油；将上层生物柴油经85°C的水溶液洗涤后，离心去水；将所得的生物柴油进行蒸馏去除甲醇；最后经过冷却过滤得到成品生物柴油；
(6)甘油中和:将一次酯交换反应和二次酯交换反应所得的下层甘油用质量分数为98%的硫酸中和，离心分离得到酸化油、粗甘油和固体硫酸钠。
[0006]所述步骤(3)中甲醇与米糠油的重量份比为5:1。
[0007]所述步骤(4)中甲醇与米糠油的重量份比为0.6:1。
[0008]所述步骤(3)中甲醇与米糠油的重量份比为6:1。
[0009]所述步骤(4)中甲醇与米糠油的重量份比为1.8:1。
[0010]所述步骤(3)中甲醇与米糠油的重量份比为6.5:1。
[0011]所述步骤(4)中甲醇与米糠油的重量份比为1.95:1。
[0012]所述步骤(3)中催化剂氢氧化钾的质量分数为0.75%。
[0013]本发明的有益效果为:采用本发明所述米糠油制备生物柴油的方法，生物柴油的收率为99.7% ;质量分数为75%的甘油产率为16% ;酸化油的产率为1.36%。所得生物柴油的密度(15°C )为893kg/m3，粘度(40°C )为3.96mm2/s，闪点为216°C，硫质量分数为0.007%，十六烷值为53，残留碳质量分数为0.19%。
[0014]综上所述，本发明所述方法充分的利用了米糠油，生产出高质量的生物柴油，生产成本低，产率高。
【具体实施方式】
[0015]下面通过实施例对本发明进行详细的说明如下。
[0016]实施例1
一种采用米糠油制备生物柴油的方法，包括以下步骤:
(1)脱胶:将米糠油升温至80°C，加入米糠油重量0.35%的磷酸，其中磷酸的质量分数为80%，搅拌30分钟；再加入米糠油重量8%的硫酸铝钾溶液，其中硫酸铝钾溶液的质量分数为5%，搅拌15分钟；最后将温度降至室温后静置2小时，将上层液移出备用；
(2)脱蜡:将步骤(I)的上层液冷却至8°C，取出抽滤，得到精制米糠油；
(3)—次酯交换反应:首先将米糠油加入至一次酯化反应器中，然后加入甲醇，其中甲醇与米糠油的重量份比为5:1 ;同时加入催化剂质量分数为0.75%的氢氧化钾，搅拌使得反应物混合；最后置于68°C条件下进行反应1.5小时，得到一次酯化反应物；
(4)二次酯交换反应:首先将一次酯化反应物静置分层，上层粗生物柴油和下层甘油；然后将粗生物柴油加入至二次酯化反应器中，再加入甲醇和氢氧化钾，其中甲醇与米糠油的重量份比为0.6:1 ;最后搅拌置于70°C条件下反应1.5小时，得到二次酯化反应物；
(5)洗涤、蒸馏、过滤:将二次酯化反应物静置分层，上层生物柴油和下层甘油；将上层生物柴油经85°C的水溶液洗涤后，离心去水；将所得的生物柴油进行蒸馏去除甲醇；最后经过冷却过滤得到成品生物柴油；
(6)甘油中和:将一次酯交换反应和二次酯交换反应所得的下层甘油用质量分数为98%的硫酸中和，离心分离得到酸化油、粗甘油和固体硫酸钠。
[0017]实施例2
一种采用米糠油制备生物柴油的方法，包括以下步骤:
(1)脱胶:将米糠油升温至80°C，加入米糠油重量0.35%的磷酸，其中磷酸的质量分数为80%，搅拌30分钟；再加入米糠油重量8%的硫酸铝钾溶液，其中硫酸铝钾溶液的质量分数为5%，搅拌15分钟；最后将温度降至室温后静置2小时，将上层液移出备用；
(2)脱蜡:将步骤(I)的上层液冷却至8°C，取出抽滤，得到精制米糠油； (3)—次酯交换反应:首先将米糠油加入至一次酯化反应器中，然后加入甲醇，其中甲醇与米糠油的重量份比为6:1 ;同时加入催化剂质量分数为0.7%的氢氧化钾，搅拌使得反应物混合；最后置于68°C条件下进行反应1.5小时，得到一次酯化反应物；
(4)二次酯交换反应:首先将一次酯化反应物静置分层，上层粗生物柴油和下层甘油；然后将粗生物柴油加入至二次酯化反应器中，再加入甲醇和氢氧化钾，其中甲醇与米糠油的重量份比为1.8:1 ;最后搅拌置于70°C条件下反应1.5小时，得到二次酯化反应物；
(5)洗涤、蒸馏、过滤:将二次酯化反应物静置分层，上层生物柴油和下层甘油；将上层生物柴油经85°C的水溶液洗涤后，离心去水；将所得的生物柴油进行蒸馏去除甲醇；最后经过冷却过滤得到成品生物柴油；
(6)甘油中和:将一次酯交换反应和二次酯交换反应所得的下层甘油用质量分数为98%的硫酸中和，离心分离得到酸化油、粗甘油和固体硫酸钠。
[0018]实施例3
一种采用米糠油制备生物柴油的方法，包括以下步骤:
(1)脱胶:将米糠油升温至80°C，加入米糠油重量0.35%的磷酸，其中磷酸的质量分数为80%，搅拌30分钟；再加入米糠油重量8%的硫酸铝钾溶液，其中硫酸铝钾溶液的质量分数为5%，搅拌15分钟；最后将温度降至室温后静置2小时，将上层液移出备用；
(2)脱蜡:将步骤(I)的上层液冷却至8°C，取出抽滤，得到精制米糠油；
(3)—次酯交换反应:首先将米糠油加入至一次酯化反应器中，然后加入甲醇，其中甲醇与米糠油的重量份比为6.5:1 ;同时加入催化剂质量分数为0.8%的氢氧化钾，搅拌使得反应物混合；最后置于68°C条件下进行反应1.5小时，得到一次酯化反应物；
(4)二次酯交换反应:首先将一次酯化反应物静置分层，上层粗生物柴油和下层甘油；然后将粗生物柴油加入至二次酯化反应器中，再加入甲醇和氢氧化钾，其中甲醇与米糠油的重量份比为1.95:1 ;最后搅拌置于70°C条件下反应1.5小时，得到二次酯化反应物；
(5)洗涤、蒸馏、过滤:将二次酯化反应物静置分层，上层生物柴油和下层甘油；将上层生物柴油经85°C的水溶液洗涤后，离心去水；将所得的生物柴油进行蒸馏去除甲醇；最后经过冷却过滤得到成品生物柴油；
(6)甘油中和:将一次酯交换反应和二次酯交换反应所得的下层甘油用质量分数为98%的硫酸中和，离心分离得到酸化油、粗甘油和固体硫酸钠。
【主权项】
1.一种采用米糠油制备生物柴油的方法，包括以下步骤: (1)脱胶:将米糠油升温至80°C，加入米糠油重量0.35%的磷酸，其中磷酸的质量分数为80%，搅拌30分钟；再加入米糠油重量8%的硫酸铝钾溶液，其中硫酸铝钾溶液的质量分数为5%，搅拌15分钟；最后将温度降至室温后静置2小时，将上层液移出备用； (2)脱蜡:将步骤(I)的上层液冷却至8°C，取出抽滤，得到精制米糠油； (3)—次酯交换反应:首先将米糠油加入至一次酯化反应器中，然后加入甲醇，其中甲醇与米糠油的重量份比为5?6.5:1 ;同时加入催化剂质量分数为0.7?0.8%的氢氧化钾，搅拌使得反应物混合；最后置于68°C条件下进行反应1.5小时，得到一次酯化反应物； (4)二次酯交换反应:首先将一次酯化反应物静置分层，上层粗生物柴油和下层甘油；然后将粗生物柴油加入至二次酯化反应器中，再加入甲醇和氢氧化钾，其中甲醇与米糠油的重量份比为0.6?1.95:1 ;最后搅拌置于70°C条件下反应1.5小时，得到二次酯化反应物； (5)洗涤、蒸馏、过滤:将二次酯化反应物静置分层，上层生物柴油和下层甘油；将上层生物柴油经85°C的水溶液洗涤后，离心去水；将所得的生物柴油进行蒸馏去除甲醇；最后经过冷却过滤得到成品生物柴油； (6)甘油中和:将一次酯交换反应和二次酯交换反应所得的下层甘油用质量分数为98%的硫酸中和，离心分离得到酸化油、粗甘油和固体硫酸钠。
2.根据权利要求1所述采用米糠油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述步骤(3)中甲醇与米糠油的重量份比为5:1。
3.根据权利要求2所述采用米糠油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述步骤(4)中甲醇与米糠油的重量份比为0.6:1。
4.根据权利要求1所述采用米糠油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述步骤(3)中甲醇与米糠油的重量份比为6:1。
5.根据权利要求4所述采用米糠油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述步骤(4)中甲醇与米糠油的重量份比为1.8:1。
6.根据权利要求1所述采用米糠油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述步骤(3)中甲醇与米糠油的重量份比为6.5:1。
7.根据权利要求6所述采用米糠油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述步骤(4)中甲醇与米糠油的重量份比为1.95:1。
8.根据权利要求1所述采用米糠油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述步骤(3)中催化剂氢氧化钾的质量分数为0.75%。
【专利摘要】本发明属于米糠油的技术领域，具体的涉及一种采用米糠油制备生物柴油的方法，该种采用米糠油制备生物柴油的方法，包括以下步骤：（1）脱胶；（2）脱蜡；（4）二次酯交换反应；（5）洗涤、蒸馏、过滤；（6）甘油中和。该方法充分的利用了米糠油，生产出高质量的生物柴油，生产成本低，产率高。
【IPC分类】C11B3-00, C11C3-10, C10L1-02, C11B3-04, C11B3-12
【公开号】CN104745312
【申请号】CN201510162540
【发明人】王月华, 王萍, 程芳园, 李珊珊
【申请人】邹平健源油脂有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月8日