抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种液体抗氧剂的制备新工艺，尤其是涉及一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚，是一种自协调抗氧剂，一种半受阻酚含硫的高效抗氧剂，瑞士汽巴公司的美国专利US4874885公开了制备方法，用邻甲酚，多聚甲醛，辛硫醇为原料，二甲胺为催化剂，但收率低，产品含量低，而且二甲胺易挥发。以三氧化铝-磷酸为催化剂，收率高含量好，但是工艺复杂，催化剂要特制。
[0004]中国专利公开的《一种抗氧剂2，4- 二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法》在纳米中空氧化铝客体负载型催化剂存在下，通过反映包含邻甲基苯酚、正辛硫醇和多聚甲醛的混合液制备而成。而用纳米氧化铝负载磷酸的工艺，也有同样缺陷。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是解决上述提出的问题，提供一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法。
[0007]本发明的目的是以如下方式实现的:1、一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，包括以下步骤:A、邻甲酚:多聚甲醛:辛硫醇:胺类催化剂=1:3:2.05:0.01-0.03 ;其中一份(mol)邻甲酚，3-3，5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100° -150°，回流反应5-6小时；
B、将上述组合物冷却，分去下层含水层为甲醛水溶液，上层为粗品减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂，得无色至微黄色成品:2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚，其中含量大于97%收率99% ；
上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，所述催化剂为二乙胺；
甲基乙基胺；二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N 二甲基联胺；N，N 二乙基联胺；N，N 二甲基乙二胺；N，N 二乙基乙二胺；N，N 二乙基丙二胺；N，N-二甲基丙二胺；N，N 二甲基甲二胺；N，N 二乙基甲二胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。
[0008]上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，加料为一次加入或分次加入。
[0009]上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，所述胺类催化剂的用量为0.01-0.03份。
[0010]上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，反应结束后分去下层甲醛溶液。
[0011]上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂。
[0012]本发明的优点:本发明的采用新型催化剂胺类催化剂，只需要一次投料，不用过滤不用特制催化剂，不仅工艺简单，收率高；而且含量高，颜色好。
[0013]【具体实施方式】:
实施例1
一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，包括以下步骤:A、邻甲酚:多聚甲醛:辛硫醇:胺类催化剂=1:3:2.05 =0.01-0.03 ;其中一份(mol)邻甲酚，3_3，5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100° -150°，回流反应5-6小时；
B、将上述组合物冷却，分去下层含水层为甲醛水溶液，上层为粗品减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂，得无色至微黄色成品:2，4_ (二辛硫醇-6-甲基)苯酚，其中含量大于97%收率99% ；
上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，所述催化剂为二乙胺；甲基乙基胺；二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N 二甲基联胺；N，N 二乙基联胺；N，N 二甲基乙二胺；N，N 二乙基乙二胺；N，N 二乙基丙二胺；N，N-二甲基丙二胺；N，N 二甲基甲二胺；N，N 二乙基甲二胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。其中加料为一次加入或分次加入。所述胺类催化剂的用量为0.01-0.03份。反应结束后分去下层甲醛溶液。减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂。
[0014]500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.43克(0.9mol)，多聚甲醛30克，正辛硫醇88.2克(1.81mol).胺类催化剂2克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和.胺类催化剂。得126.8克。含量97.8%收率99%。
[0015]实例2
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚64.8克(1.8moI )，多聚甲醛60.0克，正辛硫醇177克(3.62mol).胺类催化剂6克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得253.25克。含量97.7% 收率 99%ο
[0016]实例3
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚65克(1.8mol),多聚甲醛60.0克，正辛硫醇190克.胺类催化剂6克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和.胺类催化剂。得253.21克。含量97.75%收率99%。
[0017]实例4
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.4克(0.333mol)，多聚甲醛30.0克，正辛硫醇88.5克.胺类催化剂2.5克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得125.24克。含量96.3%收率98.30%
实例5
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.4克(0.333mol)，多聚甲醛30.0克，正辛硫醇88.5克.胺类催化剂3克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得125.54克。含量97.75%收率98.53%
实例6
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.4克(0.333mol)，多聚甲醛30.0克，正辛硫醇97.3克.胺类催化剂3克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得126.00克。含量97.5%收率 99.1%
实例7
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚64.8克(0.67mol),多聚甲醛60克，正辛硫醇192克.胺类催化剂5克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得247.5克。含量96.16%收率96.93%。
[0018]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种抗氧剂2，4-( 二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其特征包括以下步骤:A、准备邻甲酚:多聚甲醛:辛硫醇:胺类催化剂=I:3:2.05:0.01-0.03 ;其中一份(mol)邻甲酚，3-3，5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100° -150°，回流反应5-6小时； B、将上述组合物冷却，分去下层含水层为甲醛水溶液，上层为粗品减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂，得无色至微黄色成品:2，4-( 二辛硫醇-6-甲基)苯酚，其中含量大于97%收率99%。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2，4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其特征在于:所述催化剂为二乙胺；甲基乙基胺；二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N 二甲基联胺；N，N 二乙基联胺；N，N 二甲基乙二胺；N，N 二乙基乙二胺；N，N 二乙基丙二胺；N，N-二甲基丙二胺；N，N 二甲基甲二胺；N，N 二乙基甲二胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2，4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其特征在于:加料为一次加入或分次加入。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2，4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其特征在于:所述胺类催化剂的用量为0.01-0.03份。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2，4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其特征在于:反应结束后分去下层甲醛溶液。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂2，4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其特征在于:减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂。
【专利摘要】本发明提供一种抗氧剂2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制备方法，包括以下步骤：A、邻甲酚：多聚甲醛：辛硫醇：胺类催化剂=1：3：2.05：0.01-0.03；其中一份（mol）邻甲酚，3-3,5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100°-150°，回流反应5-6小时，本发明的采用新型催化剂胺类催化剂，只需要一次投料，不用过滤不用特制催化剂，不仅工艺简单，收率高；而且含量高，颜色好。
【IPC分类】C07C323-16, C07C319-12
【公开号】CN104761478
【申请号】CN201410292646
【发明人】蒋明
【申请人】江苏佳华新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年6月27日