2-十六烷氧基-6-甲基-4h-3,1-苯并噁嗪-4-酮的晶型及其制备方法

文档序号:8440962阅读:211来源:国知局
2-十六烷氧基-6-甲基-4h-3,1-苯并噁嗪-4-酮的晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工领域,具体涉及作为肥胖症的预防剂或治疗剂有用的苯并噁 嗪酮化合物的结晶。
【背景技术】
[0002] 2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮,通用名:赛利司他,其结构为:
【主权项】
1. 2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮晶型,其特征在于,使用Cu-Ka 辐射,以2 0角度表示的X-射线粉末衍射在7. 4±0. 2、9. 5±0. 2、11. 1±0. 2、12. 2±0. 2、 14. 7±0. 22、15. 4±0. 2、18. 3±0. 2有特征峰。
2.根据权利要求1所述的2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮晶型,其 具有与图1所示实质上相同的X-射线衍射图谱。
3. -种权利要求1所述的2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮晶型的制 备方法,步骤如下: 将2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮粗品悬浮到甲基异丁基甲酮中80°C~回流搅拌打浆,冷却至60~80°C,抽滤,干燥,得2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯 并tl惡嗪-4_酮晶型。
4. 根据权利要求4所述的2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮晶型的制 备方法,所述的2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮粗品与甲基异丁基甲酮 的质量比为1:1~1:4。
5.根据权利要求4所述的2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮晶型的制 备方法,所述的搅拌打浆温度为80°C~回流,优选90~IKTC。
6. 根据权利要求4所述的2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3, 1-苯并噁嗪-4-酮晶型的制 备方法,所述的搅拌打楽时间为5~24h,优选15~20h。
【专利摘要】本发明提供作为肥胖症等的预防剂或治疗剂有用的2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮的晶型。本发明涉及2-十六烷氧基-6-甲基-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮的晶型,该晶型具有以2θ角度表示的粉末X射线衍射在7.4±0.2、9.5±0.2、11.1±0.2、12.2±0.2、14.7±0.22、15.4±0.2、18.3±0.2有特征峰。本发明还提供了该晶型的制备方法。
【IPC分类】C07D265-26
【公开号】CN104761511
【申请号】CN201410281002
【发明人】李国丽, 宫庆创, 司志现
【申请人】济南三元化工有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年6月21日
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