一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于香精微胶囊领域，特别涉及一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶 囊及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近些年来，人们对加香产品的需求日益扩大，因而香精在纺织、化妆品、食品饮 料、烟草、洗涤用品等诸多领域都得到了广泛的应用。对于加香产品来说，香精的香气或 香味，是加香产品的灵魂，然而香精中的大部分组成具有很强的挥发性，对光、热、氧敏感， 易与其他组分反应等缺点，这些缺点很容易导致香型失真，为了解决这些问题，香精微胶囊 应运而生。香精微胶囊化的主要作用有以下几点：（1)减少敏感性物质和外界环境的接触， 从而防止变质和损失；（2)防止有效成分的挥发，减少香味的损失；（3)缓释作用，使微胶囊 所囊的芯材物可即刻释放，也可经过一定时间逐渐地释放出来；（4)改善物质的物理性质， 将液体香精香料变成固体粉末，方便于应用。
[0003] 香精微胶囊优点众多，因此近些年来出现许多关于香精微胶囊化研宄的报道，从 近些年来关于香精微胶囊的文献专利可以得出，香精微胶囊的主要合成方法主要有0 -环 糊精芳香微胶囊、聚脲/聚氨酯香精微胶囊、明胶-阿拉伯树胶芳香微胶囊、蜜胺树脂芳 香微胶囊。聚脲/聚氨酯香精微胶囊相比于环糊精芳香微胶囊来说，胶囊形貌更为规 整，为均一球形，粒径可控且分布更为均匀。相比于明胶-阿拉伯树胶芳香微胶囊、蜜胺树 脂芳香微胶囊来说，聚脲/聚氨酯香精微胶囊体系中不含甲醛，更加绿色环保。
[0004] 有关微胶囊的报道众多，但关于表面带电荷的微胶囊尚未发现有关报道。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊 及其制备方法，该香精微胶囊表面带有正电荷，且所带电荷量可以通过水溶性单体大分子 多胺的量进行控制，这一特点使得聚脲外壳香精微胶囊具有较好的水溶性，也增强了微胶 囊与纺织面料、皮肤、毛发间的附着力。
[0006] 本发明的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊，所述香精微胶囊的原料由 以下组分组成：
[0007] 油相组分的质量百分比：
[0008] 香精 10.0%~40.0%;
[0009] 二异氰酸酯 1.0%~4.0%;
[0010] 水相组分的质量百分比：
[0011] 乳化剂 0. 5%~10. 0%;
[0012] 大分子多胺 0.5%~3.0%;
[0013] 去离子水 50.0%~70.0%;
[0014] 全组分质量百分比之和为100%。
[0015] 所述香精为薄荷素油，一种不溶于水的液体香精。
[0016] 所述二异氰酸酯为异弗尔酮二异氰酸酯IPDI。
[0017] 所述乳化剂为阿拉伯树胶。
[0018] 所述大分子多胺为聚乙烯亚胺PEI。
[0019] 本发明的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊的制备方法，包括：
[0020] (1)在80°C下配制质量百分比为1. 0%~15. 0%的乳化剂水溶液；将5. 0~30. 0g 乳化剂水溶液和10. 0~40. 0g去离子水混合，搅拌均匀，制得水相；
[0021] ⑵将5. 0~20. 0g香精和0? 5~2. 0g二异氰酸酯混合，搅拌均勾，制得油相；
[0022] (3)取0. 1~l.Og大分子多胺，用去离子水稀释，搅拌均勾，制得大分子多胺溶 液；
[0023] (4)将水相和油相在20~35°C下保温3~5min，然后混合，剪切，形成水包油型乳 液；
[0024] (5)向水包油型乳液中滴加大分子多胺溶液，在30~40 °C下恒温反应30~ 6〇min，再在50~60°C下恒温反应1. 5h~3. 0h，即得表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶 嗇 裳。
[0025] 所述步骤⑶中的稀释倍数为10~20倍。
[0026] 所述步骤（4)中的剪切时间为3~10min，剪切速率为5000~lOOOOrpm。
[0027] 本发明以二异氰酸酯与大分子多胺发生聚加成反应形成聚脲外壳，以香精作为芯 材，利用界面聚合法制备表面带有电荷的香精微胶囊。其中水相是水溶性乳化剂水溶液、大 分子胺以及去离子水，油相是二异氰酸酯和香精的均匀混合物。水相、油相混合后经高速剪 切形成乳液，二异氰酸酯与大分子多胺在水油界面上发生聚加成反应形成聚脲外壳，将香 精包覆在其中。
[0028] 所应用的界面聚合法原理如下：
[0029] 界面聚合法定义如下：将两种或两种以上亲疏水性不同的壁材反应单体分别溶于 水相与油相当中，单体间在水油两相界面上发生聚加成反应，将芯材包覆其中的方法。这种 方法研宄较为纯熟，反应速度快、条件温和，所制备的微胶囊形状为规整球形，粒径较为均 〇
[0030] 二异氰酸酯与大分子多胺的反应机理如下所示，胺中的-册12与二异氰酸酯中 的-NC0发生聚合反应扩链形成聚脲长链，形成的聚脲长链中的-NHC0NH-可以与-NC0进行 交联从而形成网络状聚合物，最终得到聚脲外壳。
[0031]
【主权项】
1. 一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊，其特征在于：所述香精微胶囊的原料 由以下组分组成： 油相组分的质量百分比： 香精 10.0%~40.0%; 二异氰酸酯1.0%~4.0%; 水相组分的质量百分比： 乳化剂 0.5%~10.0%; 大分子多胺0.5%~3.0%; 去离子水 50.0%~70.0%; 全组分质量百分比之和为100%。
2. 根据权利要求1所述的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊，其特征在于： 所述香精为薄荷素油。
3. 根据权利要求1所述的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊，其特征在于： 所述二异氰酸酯为异弗尔酮二异氰酸酯IPDI。
4. 根据权利要求1所述的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊，其特征在于： 所述乳化剂为阿拉伯树胶。
5. 根据权利要求1所述的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊，其特征在于： 所述大分子多胺为聚乙烯亚胺PEI。
6. -种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊的制备方法，包括： (1) 在80°C下配制质量百分比为L 0%~15. 0%的乳化剂水溶液；将5. 0~30.0 g乳 化剂水溶液和10. 〇~40.0 g去离子水混合，搅拌均匀，制得水相； (2) 将5. 0~20.0 g香精和0. 5~2. Og二异氰酸酯混合，搅拌均匀，制得油相； (3) 取0. 1~LOg大分子多胺，用去离子水稀释，搅拌均匀，制得大分子多胺溶液； (4) 将水相和油相在20~35°C下保温3~5min，然后混合，剪切，形成水包油型乳液； (5) 向水包油型乳液中滴加大分子多胺溶液，在30~40°C下恒温反应30~60min，再 在50~60°C下恒温反应I. 5h~3. 0h，即得表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊。
7. 根据权利要求6所述的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊的制备方法，其 特征在于：所述步骤（3)中的稀释倍数为10~20倍。
8. 根据权利要求6所述的一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊的制备方法，其 特征在于：所述步骤（4)中的剪切时间为3~lOmin，剪切速率为5000~lOOOOrpm。
【专利摘要】本发明涉及一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊及其制备方法，由以下部分组成：油相部分，香精10.0％～30.0％，二异氰酸酯2.5％～4.5％；水相部分，去离子水50.0％～65.0％，乳化剂1.0～4.0％，大分子多胺0.5％～2.5％，全组分质量分数之和为100％。制备方法如下：首先分别制备水相和油相，再将两相混合经高速剪切形成乳液，将乳液置于水浴锅中恒温，同时加入大分子多胺，即得。本发明中大分子多胺中未参加反应的氨基基团可以使微胶囊表面带有正电荷，可大大提高微胶囊产品与纺织品、皮肤、毛发等间的吸附力，本发明在纺织服装、护肤品、洗涤用品等领域有着广泛的应用前景。
【IPC分类】C11B9-00, B01J13-02
【公开号】CN104789355
【申请号】CN201510176986
【发明人】鲁希华
【申请人】上海爱文斯顿新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月15日