一种以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种除铅工艺，具体涉及一种以EDTA.2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺，满足食品、化妆品等领域的应用要求。
【背景技术】
[0002]鞣花酸是一种天然的多酚组分，它是没食子酸的二聚衍生物，是一种多酚二内酯。广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中，具有抗氧化、抗癌、抗HIV、抗菌抗炎抗病毒，预防肥胖和糖尿病等功效，可广泛应用于药品、食品、保健品、化妆品等领域。然而，由于原料或生产工艺的原因，鞣花酸中的铅含量常常会超过限定量0.5ppm，当铅含量超标，不仅会严重影响产品的色泽，而且会造成铅中毒，铅是一种对人类危害性极大的污染物，由于其不可降解，且可以通过食物链不断的富集起来，可以对人和自然界产生极大的危害。当人体吸收铅之后，会对身体造成极其严重的伤害，影响他们的生长发育，造成智力下降并损伤其脑功能，严重者可能导致痴呆。这大大限制了鞣花酸的应用和推广。
[0003]目前，鞣花酸的除铅工艺研宄甚少，所以亟需找到一种行之有效的鞣花酸中铅的脱除方法。脱除固体中的重金属，其原理是将重金属从不可溶状态转化为可溶状态，然后再通过固液分离等方式除去重金属。由于食品的特殊性，添加的试剂必须满足无毒、无害的要求。乙二胺四乙酸二钠盐为优良的络合剂(螯合剂)，拥有非常强的螯合多种金属离子的能力。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种有效的鞣花酸除铅工艺，为鞣花酸除铅工艺提供新的思路。
[0005]本发明的一种以EDTA *2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺，其特征在于，该工艺包含以下步骤:
[0006]①鞣花酸的溶解
[0007]将鞣花酸样品在质量浓度为0.8%?1.4%的氢氧化钠溶液中搅拌溶解l_2h，离心弃掉滤渣，得鞣花酸溶液，使鞣花酸的质量百分含量为0.4%?1.2% ；
[0008]②鞣花酸的析出
[0009]向上述的鞣花酸溶液中滴加体积百分浓度为4%?10%的稀盐酸并搅拌，调节pH至7-10，使鞣花酸沉淀析出，离心弃掉滤液，得滤渣A ;
[0010]③鞣花酸的复性和铅的去除
[0011]往滤渣A中加入滤渣A质量5?30倍的水，向其中滴加体积百分浓度为4%?10%的稀盐酸并搅拌，调节pH至2-6，并在此过程中，加入EDTA.2Na，EDTA.2Na加入后使得溶液中EDTA.2Na含量为5mmol/L?20mmol/L，离心弃掉滤液，得滤渣B ；
[0012]④水洗和干燥
[0013]向滤渣中加入滤渣B质量100?300倍的水，搅拌水洗I?2h，离心取滤渣，在40°C?60°C的烘箱中干燥，粉碎，即可得到鞣花酸产品。
[0014]本发明提供的以EDTA.2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺具有以下特点:
[0015]1.本工艺对鞣花酸中的铅有极好的去除效果，铅去除率可达100%。铅含量为lppm-5ppm的親花酸经本工艺处理后，铅含量降低到0.0lppm以下，满足食品、化妆品等领域的应用要求。
[0016]2.经本工艺处理的鞣花酸回收率在85%以上，而且鞣花酸的色泽得到改善。
[0017]3.EDTA.2Na是一种良好的络合剂，价格低廉，几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物。
【具体实施方式】
[0018]下面以实施例具体说明本发明，但本发明不限于以下实施例。稀盐酸的体积百分浓度为4%?10%。
[0019]实施例1.
[0020]将铅含量为3.88mg/kg的鞣花酸，加入到质量浓度1.2%的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解2小时，过滤除去不溶杂质，得质量百分含量为0.46%的鞣花酸溶液。加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的PH值为8并搅拌，使鞣花酸沉淀析出，离心弃掉滤液，取滤渣A，向滤渣A中加入滤渣A质量的20倍去离子水，再次加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为4并搅拌，使鞣花酸复性，并在此过程中加入EDTA *2Na使溶液中EDTA *2Na含量为10mmol/L，离心弃掉滤液，取滤渣B，将鞣花酸沉淀于鞣花酸质量的300倍的去离子水中搅拌洗涤2小时，过滤取滤饼，55°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣花酸产品。鞣花酸回收率为87.6%，鞣花酸色泽大为改善，铅含量下降至0.12ppm，铅去除率96.91%。
[0021]实施例2.
[0022]将铅含量为3.88mg/kg的鞣花酸，加入到质量浓度1.2%的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解2小时，过滤除去不溶杂质，得质量百分含量为0.46%的鞣花酸溶液。加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的PH值为8并搅拌，使鞣花酸沉淀析出，离心弃掉滤液，取滤渣A，向滤渣A中加入滤渣A质量的20倍去离子水，再次加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为4并搅拌，使鞣花酸复性，并在此过程中加入EDTA *2Na使溶液中EDTA *2Na含量为20mmol/L，离心弃掉滤液，取滤渣B，将鞣花酸沉淀于鞣花酸质量的300倍的去离子水中搅拌洗涤2小时，过滤取滤饼，55°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣花酸产品。鞣花酸回收率为86.8%，鞣花酸色泽大为改善，铅含量小于0.0lppm，铅去除率100%。
[0023]实施例3.
[0024]将铅含量为4.28mg/kg的鞣花酸，加入到质量浓度1.2%的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解2小时，过滤除去不溶杂质，得质量百分含量为0.65%的鞣花酸溶液。加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的PH值为8并搅拌，使鞣花酸沉淀析出，离心弃掉滤液，取滤渣A，向滤渣A中加入滤渣A质量的20倍去离子水，再次加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为4并搅拌，使鞣花酸复性，并在此过程中加入EDTA *2Na使溶液中EDTA *2Na含量为20mmol/L，离心弃掉滤液，取滤渣B，将鞣花酸沉淀于鞣花酸质量的300倍的去离子水中搅拌洗涤2小时，过滤取滤饼，55°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣花酸产品。鞣花酸回收率为85.9%，鞣花酸色泽大为改善，铅含量小于0.0lppm，铅去除率100%。
【主权项】
1.一种以EDTA *2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺，其特征在于，该工艺包含以下步骤: ①鞣花酸的溶解 将鞣花酸样品在质量浓度为0.8%?1.4%的氢氧化钠溶液中搅拌溶解l-2h，离心弃掉滤渣，得鞣花酸溶液，使鞣花酸的质量百分含量为0.4%?1.2% ; ②鞣花酸的析出 向上述的鞣花酸溶液中滴加体积百分浓度为4%?10%的稀盐酸并搅拌，调节pH至7-10，使鞣花酸沉淀析出，离心弃掉滤液，得滤渣A ； ③鞣花酸的复性和铅的去除 往滤渣A中加入滤渣A质量5?30倍的水，向其中滴加体积百分浓度为4%?10%的稀盐酸并搅拌，调节pH至2-6，并在此过程中，加入EDTA.2Na，EDTA.2Na加入后使得溶液中EDTA.2Na含量为5mmol/L?20mmol/L，离心弃掉滤液，得滤澄B ； ④水洗和干燥 向滤渣中加入滤渣B质量100?300倍的水，搅拌水洗I?2h，离心取滤渣，在40°C?60°C的烘箱中干燥，粉碎，即可得到鞣花酸产品。
【专利摘要】本发明公开了一种以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺，本工艺先用氢氧化钠溶液溶解鞣花酸，搅拌溶解，离心取滤液；向滤液中加入稀盐酸，搅拌，调节pH至7-10，使鞣花酸沉淀析出，离心取滤渣；滤渣加20倍体积的去离子水，搅拌，继续滴加稀盐酸，调节pH至2-6，再在此过程中加入EDTA·2Na，离心取滤渣；滤渣用去离子水洗涤后烘干即可得到产品。本工艺采用EDTA·2Na为螯合剂，能有效的脱除鞣花酸中的铅，当加入10mmol/L的EDTA·2Na时，鞣花酸中的铅含量可以降到0.5ppm之下，当加入20mmol/L的时，鞣花酸中的铅含量小于0.01ppm，满足食品、化妆品等领域的应用要求。
【IPC分类】C07D493-06
【公开号】CN104804013
【申请号】CN201510220105
【发明人】袁其朋, 刘宇文
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月3日