一种含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法和应用
【专利说明】-种含离子液体的纳米级笼型聚倍半括氧烧阻燃剂及其制 备方法和应用 (-)技术领域
[0001] 本发明设及一种含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法及其 在聚合物中的应用。 (二）【背景技术】
[0002] 纳米阻燃剂是阻燃剂领域研究中的一个重要分支，自1976年第一篇有关纳米黏 上阻燃巧龙的专利发表开始（F'ujiwaraS,SakamotoKT.Falmmabilitypropertiesof Nylon-6/micananocomposites.JapanKokaiPatAppl, 109998, 1976)，纳米阻燃剂就呈现 出蓬勃发展之势。随着纳米技术的不断发展，新的纳米阻燃剂陆续出现并得到迅速发展，纳 米阻燃剂研究逐渐成为当前阻燃剂领域研究的一大热点。相对于传统阻燃剂而言，该些纳 米阻燃剂最为显著特性就是在添加量极少（《5%)的情况下，即可显著提高材料的阻燃性 能和机械性能，而添加传统阻燃剂则将对材料的机械性产生不利影响。
[0003] 笼型聚倍半硅氧烷的主体结构是Si-0-Si，该种结构赋予它较好的热氧化稳定性 和阻燃性，其阻燃功效的发挥是通过降低燃烧时的热释放和反应生成裂解炭层，并提高炭 层的抗氧化性达到阻燃目的。P0SS不仅本身具有阻燃作用，还能同其它具有阻燃效果的功 能基团产生协同作用，如环氧基P0SS、苯基P0SS、八氨苯基P0SS等都具有较明显的阻燃效 果。离子液体是低温下呈液态的盐，大部分离子液体具有良好的热稳定性，且对环境友好， 将P0SS与离子液体结合起来可W制备新型环保有机娃阻燃剂。 (H)
【发明内容】
[0004] 本发明目的是合成一种含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂。本发明首 先利用水解反应制备八氯丙基P0SS，并将其与N-烷基叔胺反应实现离子化，然后利用含有 不同阴离子的盐（如四氣棚酸钢、六氣磯酸钟、双=氣甲基横酷亚胺裡等）进行离子交换得 到不同阴离子的P0SS微球，实现P0SS与离子液体的协同阻燃。
[0005] 本发明所述含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂的结构如下式I所示：
[0006]
【主权项】
1. 一种含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于所述方 法为： 将八氯丙基笼型倍半硅氧烷溶于溶剂i中，然后加入交联剂和催化剂，在60~80°C下 搅拌反应1~2小时，反应结束后所得反应液a过滤获得产物i ;将产物i溶于溶剂ii中， 再加入含阴离子盐，在20~30°C搅拌反应15~24小时，反应结束后将所得反应液b倒入 溶剂iii中析出固体产物，所得混合液抽滤、滤饼真空干燥后制得所述含离子液体的纳米 级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂； 所述交联剂为下列式A~式D所示化合物之一：
式A或式B中，RnR3各自独立为C广C 8的脂肪烃基或C 6~C 8芳香烃基，式A中，不同 位置的&表示相同的基团，式B中，不同位置的R3表示相同的基团； 所述含阴离子盐为四氟硼酸钠、六氟磷酸钾、双（三氟甲磺酰）亚胺锂中的一种。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述交联剂为四甲基乙二胺、四甲基丁二胺、 三亚乙基二胺或六次甲基四胺。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂为碘化钠、碘化钾中的一种。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂i为乙腈、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺 中的一种；所述溶剂ii为水、乙腈中的一种；所述溶剂iii为甲醇、无水乙醇或乙腈。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述八氯丙基笼型倍半硅氧烷与交联剂的物 质的量之比为1:2~8。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述八氯丙基笼型倍半硅氧烷与催化剂的物 质的量之比为1~3:1。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述产物i和含阴离子盐的物质的量之比为 1:6 ~12〇
8. 如权利要求1~7之一所述的方法制备得到的含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧 烷阻燃剂。
9. 如权利要求8所述的含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂作为聚合物材 料的阻燃剂的应用。
10. 如权利要求9所述的应用，其特征在于所述聚合物材料为聚丙烯、聚乙烯或聚苯乙 烯。
【专利摘要】本发明公开了一种含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法：将八氯丙基笼型倍半硅氧烷溶于溶剂i中，然后加入交联剂和催化剂，在60～80℃下搅拌反应1～2小时，反应结束后所得反应液a过滤获得产物i；将产物i溶于溶剂ii中，再加入含阴离子盐，在20～30℃搅拌反应15～24小时，反应结束后将所得反应液b倒入溶剂iii中析出固体产物，所得混合液抽滤、滤饼真空干燥后制得所述含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂；所述交联剂为下列式A～式D所示化合物之一。本发明提供的含离子液体的纳米级笼型聚倍半硅氧烷阻燃剂可应用作为聚合物材料的阻燃剂。
【IPC分类】C07F7-21, C08L23-12, C08K5-549, C08L25-06, C08L23-06
【公开号】CN104829863
【申请号】CN201510148823
【发明人】何志才, 杨晋涛
【申请人】台州学院
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年3月31日