一种从紫金牛根中提取活性酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从植物中提取活性成分的方法，更具体地涉及一种从紫金牛根中 提取一种活性酸的方法，属于植物活性成分提取技术领域。
【背景技术】
[0002] 在植物提取领域，从植物中提取活性成分已经成为目前药物领域中寻找活性成分 的一种重要方法，例如植物中常见的活性酸，如吡咯酸衍生物就是一种常见的活性酸，而 4_(2_甲酰基-5-羟甲基吡咯-1-基）丁酸就是一种具有多种药物活性功能的吡咯酸物质， 其具有多种生物活性乳保护肝脏等，它的化学结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种从紫金牛根中提取活性酸的方法，所述方法包括如下步骤： 51 :制备紫金牛根粉末； 52 :制备多组分复合提取液； 53 :粗品的制备； 54 :粗品精制； 55 :纯化分离。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤Sl具体如下： 取质量含水量低于2%的干燥紫金牛根，用NaHCO3水溶液浸泡20-30小时，然后用去离 子水洗涤2-3次，完全晾干后，粉碎、过100目筛，从而得到紫金牛根粉末。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤S2具体如下： 将丙酮、石油醚和2-甲基丁酸顺-3-己烯酯按照质量比2-3:1. 5-2. 5:1的比例混合， 得到混合液；然后加入助提剂，室温下搅拌混合5-10分钟，即得多组分复合提取液。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述助提剂为1- 丁基-3-甲基咪唑对甲 基苯磺酸盐、1- 丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐或1- 丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的任意一 种，优选为1- 丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐。
5. 根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤S3具体如下： 将步骤Sl的紫金牛根粉末加入到步骤S2的多组分复合提取液中，并升温至50-60°C， 搅拌60-90分钟，过滤，得到滤液和滤渣；将滤渣重复进行该操作2-3次；合并所有的滤液， 与等体积的去离子水混合，充分振荡，分离出有机层，减压浓缩，得到膏状物，即为粗品。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤S4具体如下： 将步骤S3得到的粗品加入到饱和NaHCCVK溶液中，振荡，使其充分溶解，然后抽滤，得 到滤液和不溶物；将不溶物用温度为40-50°C的丙酮溶解，从而得到丙酮溶液；将上述滤液 和丙酮溶液混合、充分振荡、静置，取上层有机相，减压浓缩，得到浸膏。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤S5具体如下： 将步骤S4的浸膏溶解在乙酸乙酯中，然后倒入到色谱柱中，该色谱柱以体积百分比 计，自上而下依次装填有30%中性硅胶、20%酸性硅胶和30%中性氧化铝；依次使用乙醚、 正己烷、质量百分比浓度为10%的正丁醇水溶液进行洗脱，收集正丁醇洗脱部分，减压浓 缩，即得所述活性酸。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述浸膏与色谱柱填料的质量比为 1:100-150。
9. 根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述酸性硅胶是按照如下步骤制得 的： I、 将200目-300目的中性硅胶于500°C的马弗炉中焙烤3-5小时，焙烤结束后，降温至 250-280°C并保温40-50分钟，最后冷却至室温，得到活化硅胶； II、 向活化硅胶中加入滴加加入质量百分比浓度为20-30%的硫酸水溶液，所述活化硅 胶与硫酸水溶液中所含硫酸的质量比为1:0. 02-0. 06,然后充分振荡均匀，真空干燥完全， 即得酸性硅胶。
10. 根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于：洗脱所用的乙醚、正己烷、质 量百分比浓度为10%的正丁醇水溶液的体积分别为色谱柱填层体积的2-3倍、2-2. 5倍和
【专利摘要】本发明提供了一种从紫金牛根中提取活性酸的方法，所述方法包括如下步骤：S1：制备紫金牛根粉末；S2：制备多组分复合提取液；S3：粗品的制备；S4：粗品精制；S5：纯化分离。所述方法通过多种提取工艺、参数、要素的综合选择和组合，从而使得各个要素之间取得了最好的协同效果，能够以高产率和高纯度而得到目的产物，使得原料利用率达到了最大化，在工业上尤其是植物活性成分提取技术领域具有良好的应用潜力和工业化前景。
【IPC分类】C07D207-333
【公开号】CN104844497
【申请号】CN201510226985
【发明人】竺叶洪
【申请人】竺叶洪
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月5日