晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学工程结晶技术领域，具体涉及一种晶体态盐酸沃尼妙林产品及其 结晶制备方法。
【背景技术】
[0002]盐酸沃尼妙林，英文名称为ValnemulinHydrochloride，分子式为C31H52N2O5S，HC1， 分子量为601. 29,其为白色粉末，有刺激性，其结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种晶体态盐酸沃尼妙林产品，其特征是晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2 0 =8. 5±0. 1，10. 6±0. 1，10. 9±0. 1，11. 2±0. 1，12. 1±0. 1，12. 6±0. 1，15. 0±0. 1，17. 8土 0? 1，18. 4±0. 1，19. 3±0. 1，20. 2±0. 1，20. 8±0. 1，25. 8±0. 1，27. 7±0. 1，28. 4±0. 1，29. 〇±〇. 1度处有特征峰。
2. 如权利要求1所述的晶体态盐酸沃尼妙林产品，其特征是晶体的DSC图在110± 1°C 处有特征峰。
3. 如权利要求1或2所述的晶体态盐酸沃尼妙林产品的制备方法；其特征是步骤如 下： 1) 在搅拌条件下，将无定型态盐酸沃尼妙林原料于40~60°C的温度下溶于有机溶剂 中，恒温搅拌1小时使固体完全溶解，最终溶液浓度为0. 5~lg/mL ; 2) 在上述温度下，将超声波探头装置加入到由步骤1得到的溶液中，并且继续保持搅 拌；然后开启降温程序，将溶液温度降至终点温度5~15°C ; 3) 在上述终点温度下继续保持搅拌，进行养晶1~2小时； 4) 晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到晶体态盐酸沃尼妙林产品。
4. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的有机溶剂选自甲醇、异丙醇、乙醇、正丁 醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
5. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的步骤中搅拌速率为300~500rpm。
6. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的步骤2)超声功率为1. 5~2kW，超声时 间为1~2小时。
7. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的步骤2)降温速率为3~12°C/h。
8. 如权利要求3所述的方法，其特征是所述的骤4)干燥条件是20~30°C，真空度为 0? 02~0? 08MPa，干燥时间为12~24小时。
【专利摘要】本发明涉及一种晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法,该晶体态产品用X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ°和DSC的特征峰进行定义。在搅拌作用下，温度为40～60℃，将无定型态盐酸沃尼妙林原料溶于某种有机溶剂中，搅拌1小时溶解完全，最终溶液浓度为0.5～1g/mL；在上述温度下，一边保持搅拌，一边将超声波装置加入到上述溶液中进行超声1-2小时；然后按照某种降温速率将溶液温度降至终点温度5～15℃；在终点温度下继续保持搅拌，进行养晶1～2小时，晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到晶体态盐酸沃尼妙林产品。本发明的产品色泽较白，粒度均匀，流动性好，稳定性好，吸湿性能低，堆密度大，结晶过程单程收率在90％以上。
【IPC分类】C07C319-28, C07C323-52
【公开号】CN104876841
【申请号】CN201510263950
【发明人】郝红勋, 李旭东, 欧阳金波, 王静康, 刘爱玲, 侯宝红, 王永莉, 尹秋响, 鲍颖, 龚俊波, 谢闯
【申请人】天津大学, 瑞普（天津）生物药业有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月21日