状态下酯交换法制备低能sls型结构脂质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食用油脂加工领域，具体涉及在超临界CO2状态下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯与一级大豆油反应制备低能SLS型结构脂质的方法。
【背景技术】
[0002]油脂能赋予食品独特的口感和风味，是食品的重要组成部分，给予食品独特的口感、质地和风味，但高脂肪的摄入会引起心脏病、肥胖、某些癌症和心血管疾病等，严重危害着人类的健康。市场上存在的油脂代用品和模拟品会不同程度的影响人类的身体健康，有些产品的风味和口感也不易保存。因而，开发口感、风味等性质与天然油脂相同，而热值较低的结构脂质已成为人们研宄的热点。长短链结构脂质热值较低、可以刺激肠道，促进其对电解质和水的吸收，具有降低血糖和胆固醇水平的功能。
[0003]目前，生产低能结构脂质的方法主要有化学酯交换法和常规酶酯交换法两种。常规的酯交换生产低能油脂产品主要是采用化学催化法合成，但此法存在着反应温度高、化学污染严重、产物色泽差、生产周期长等缺点。以酶催化法合成结构脂质，虽然在有机溶剂和无溶剂反应中都取得了较好的进展，但目前酶催化法仍存在酯化率不高的问题。超临界CO2酶促酯交换反应是近年来研宄生物工程新开拓的领域。超临界CO 2流体的传质速率高，反应物在超临界CO2流体中与催化剂充分接触，提高酯化反应的速度，大大缩短反应时间。这些特点使得此方法在食品工业中具有广阔的发展前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于解决油脂的大量摄入会导致心脏病、肥胖、某些癌症和心血管疾病等，严重损害人类的健康。现有的低能结构脂质制备方法存在生产周期长，酯化率低等的问题，而通过在超临界二氧化碳(SC-CO2)状态下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯与一级大豆油反应制备低能SLS型结构脂质，可以大大降低油脂的热值，刺激肠道对电解质和水的吸收，降低血糖和胆固醇水平，实现低能SLS型结构脂质酯化率的提高以及生产周期的缩短。用超临界0)2状态下酶促酯交换法制备低能SLS型结构脂质的方法通过以下步骤实现:一、反应前处理；二、酶促酯交换反应；三、终止反应；四、纯化后利用气相色谱定性定量分析，并利用响应面分析，寻求乙酸乙酯转化的最优条件。
[0005]在利用超临界0)2酶促酯交换法合成低能SLS型结构脂质中，超临界状态下流体二氧化碳同时起到溶剂和催化剂的作用，可以大大降低反应过程的传质阻力，提高反应速率，缩短反应周期。本发明稳定性高、可长时间进行连续操作，可进行大规模工厂生产。
【具体实施方式】
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[0006]【具体实施方式】一:一种超临界CO2状态体系酶促酯交换法制备低能油脂的方法通过以下步骤实现:一、反应前处理:将一定比例的乙酸乙酯和一级大豆油及一定量的脂肪酶和纯净水加入到反应釜中，放入转子，密封反应釜后冲入0)2换气两至三次，以保证彻底置换出去反应釜中的空气，同时将反应置于水中试漏；二、酶促酯交换反应:在保证反应釜密封的情况下充入CO2使反应釜内压力达到6-30MPa，酶用量1% -10%，将反应釜置于恒温水浴锅中，在温度30-100 °C，调节一定的转速，反应3-30h后得到产物；三、终止反应:将反应釜从水浴锅中取出，降至常温，放出反应釜内CO2至常压，将反应釜内的全部物质取出，分离催化剂与脂质，从而得到低能结构脂质产品；四、纯化后利用气相色谱对结构脂质定性定量分析后，确定为SLS型结构脂质后，采用中心组合设计方法，通过响应面法优化分析得到乙酸乙酯转化的最优条件。
[0007]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点在于步骤二中将保证反应釜密封的情况下充入使得反应釜内的压力达到6-25MPa，进行酶法酯交换反应。其它步骤与【具体实施方式】一相同。
[0008]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点在于步骤二中选择反应温度分别为30-80°C的条件下，进行酶法酯交换反应，其它步骤与具体步骤一相同。
[0009]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点在于步骤二选择反应时间分别为6_20h条件下进行酶法酯交换反应，其它步骤与具体步骤一相同。
[0010]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点在于步骤二中选择酶用量为1% -7%条件下进行酶法酯交换反应，其它步骤与具体步骤一相同。
[0011]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点在于步骤二中选择搅拌速度60-150r/min条件下进行酶法醋交换反应，其它步骤与具体步骤一相同。
【主权项】
1.一种在超临界CO2状态下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯与一级大豆油反应制备低能SLS型结构脂质的方法，其特征在于一种在超临界0)2状态下制备低能SLS型结构脂质的方法通过以下步骤实现:将一定比例的乙酸乙酯和一级大豆油及一定量的脂肪酶和纯净水加入到反应釜中，放入转子，密封反应釜后冲入0)2换气两至三次，以保证彻底置换出去反应釜中的空气，同时将反应置于水中试漏；在保证反应釜密封的情况下充入0)2使反应釜内压力达到6-30MPa，酶用量1_10%，将反应釜置于恒温水浴锅中，在温度30-100 °C，转速60-150r/min条件下反应3_30h后得到产物；将反应釜从水浴锅中取出，降至常温，放出反应釜内CO2至常压，将反应釜内的全部物质取出，分离催化剂与油脂，从而得到低能SLS型结构脂质产品。
2.根据权利要求1所述的用超临界CO2状态下制备低能油脂的方法，其特征在于保证反应釜密封的情况下充入使得反应釜内的压力达到6-25MPa，进行酶法酯交换反应。
3.根据权利要求1所述的用超临界CO2状态下制备低能油脂的方法，其特征在于保证反应釜密封的情况下充入使反应釜内压力达到6-25MPa，反应温度30-80°C的条件下，进行酶法酯交换反应。
4.根据权利要求1所述的用超临界CO2状态下制备低能油脂的方法，其特征在于保证反应釜密封的情况下充入使反应釜内压力达到6-25MPa，反应温度30-80°C的条件下，反应时间为6-20h条件下进行酶法酯交换反应。
5.根据权利要求1所述的用超临界CO2状态下制备低能油脂的方法，其特征在于保证反应釜密封的情况下充入使反应釜内压力达到6-25MPa，反应温度30-80°C的条件下，反应时间为6-20h，酶用量为2.5% -3.2%条件下进行酶法酯交换反应。
6.根据权利要求1所述的用超临界CO2状态下制备低能油脂的方法，其特征在于保证反应釜密封的情况下充入使反应釜内压力达到6-25MPa，反应温度30-80°C的条件下，反应时间为6-20h，酶用量为2.5% -3.2%，搅拌速度60-150r/min，条件下进行酶法酯交换反应。
7.根据权利要求1所述的用超临界CO2状态下制备低能SLS型结构脂质的方法，由单因素确定的结果再进一步优化得到酯化条件，优化的酯化条件为保证反应釜密封的情况下充入使反应釜内的压力达到8-16MPa，反应温度30-60°C，反应时间为8_16h，酶用量为2% -5%，搅拌速度80-130r/min，用优化结果进行酶法酯化反应，在最优状态下酯化率达到 36.1% ο
【专利摘要】本发明提供一种超临界CO2酶法制备低能SLS型结构脂质的方法，二氧化碳达到超临界状态时，可显示出较大的溶解能力，大大降低酶反应过程的传质阻力进而提高酶反应速率，缩短反应周期并且不会对环境造成污染。通过在超临界二氧化碳(SC-CO2)状态下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯与一级大豆油进行酯交换反应制备低能SLS型结构脂质，实现乙酸乙酯转化率的提高。本发明优化了酶用量、反应时间、反应压力及反应温度等酯化工艺参数，在最优状态下进行反应，乙酸乙酯转化率可达到36.1％。
【IPC分类】C12P7-64
【公开号】CN104878049
【申请号】CN201510236152
【发明人】于殿宇, 张家明, 许多现, 张旭, 张青, 刘欣, 齐晓芬, 任悦, 王文华, 李中宾
【申请人】东北农业大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月11日