一种高纯度氯乙烷的分离方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工产品提纯技术领域，具体涉及一种高纯度氯乙烷的分离提纯方法。
【背景技术】
[0002]高纯度氯乙烷分离提纯传统技术是通过水洗、碱洗、浓硫酸及分子筛干燥实现，这种提纯方法每生产I吨氯乙烷需消耗片碱约5Kg、消耗98%浓硫酸约10Kg，同时产生一定量的废碱液及废硫酸(其中带走氯乙烷产品约1%)等危险固废。另外，该工艺生产每吨氯乙烷还会产生约3吨废水，其中含有未反应的乙醇约12%，含有过量的氯化氢约8%，直接导致原料乙醇和氯化氢消耗高，三废处理成本高、处理难度大，生产直接成本高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高纯度氯乙烷的分离提纯方法。
[0004]实现本发明目的的技术解决方案是:一种高纯度氯乙烷的分离提纯方法，包括如下步骤:
(1)粗品氯乙烷首先进入盐酸精馏塔的中下部，从盐酸精馏塔塔顶进入喷淋、洗涤用水以此降低并控制盐酸精馏塔塔顶温度和作为氯化氢吸收剂，从盐酸精馏塔塔釜采出液相物料，该物料降温后进入稀盐酸中间槽，再泵送至氯化氢降膜吸收系统，经浓缩后盐酸达32%以上回生产系统套用；盐酸精馏塔顶的气相物料通过自冷凝器冷凝后，液相全回流以降低塔顶温度，未冷凝气相进入乙醇精馏塔，盐酸精馏塔内操作压力为0.2?0.25MPa，温度为95 ?115? ；
(2)未冷凝气相经乙醇精馏塔精馏，其塔顶气相进入自冷凝器，经冷凝后的冷凝液回流至乙醇精馏塔塔顶以控制塔顶温度，未冷凝的气相进入氯乙烷精馏塔中部，从乙醇精馏塔塔釜采出酸水液，部分泵送至盐酸精馏塔塔顶洗涤混合气中的氯化氢，部分泵送去污水处理站进行处理；乙醇精馏塔内操作压力为0.15?0.2MPa，操作温度为80?105°C ；
(3)进入氯乙烷精馏塔的气相经精馏，其塔顶气相由初级冷凝器冷凝后经高效分离器脱除微量水分后，分离的液相回流至乙醇精馏塔或氯乙烷精馏塔，分离的气相由氯乙烷精馏塔塔顶的深度冷凝器冷凝后部分回流用以控制氯乙烷精馏塔塔顶温度，另一部分采出氯乙烷通过分子筛干燥器干燥后进入氯乙烷中间槽，氯乙烷经检验合格后泵送入库区贮槽；从氯乙烷精馏塔塔釜采出液相送入乙醇中间槽作原料套用；氯乙烷精馏塔内的操作压力为0.05?0.1MPa,塔釜操作温度为50?60°C，塔顶操作温度为30 °C。
[0005]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
(I)减少废水量:传统工艺中每生产I吨氯乙烷会产生约3吨废水(其中含有未反应的乙醇约10%、过量的氯化氢约8%和1%左右氯乙烷)，直接导致原料乙醇和氯化氢消耗高，三废处理成本高、难度大，生产直接成本高。采用新工艺后不再经过水洗，吨产品氯乙烷产生废水约330Kg，废水量减少89%，回收套用了未反应的乙醇和过量的氯化氢，同时避免了氯乙烷带入废水中。
[0006](2)达到节能减排效果:传统工艺中碱洗和浓硫酸干燥每吨产品需消耗片碱约5Kg、消耗98%浓硫酸约10Kg，同时产生一定量的废碱液及废硫酸(其中含有约1%氯乙烷)等危险固废。采用新工艺后取消碱洗和浓硫酸干燥工序，不再需要片碱和浓硫酸，达到节能减排效果。
【附图说明】
[0007]图1为本发明分离提纯制取高纯度氯乙烷的系统流程图。
【具体实施方式】
[0008]实施例1:通过三塔连续精馏分离提纯制取高纯度氯乙烷
如图1，来自反应系统的混合气进入盐酸精馏塔1，盐酸精馏塔I塔釜采出液相物料含10?12%氯化氢的稀盐酸，通过盐酸冷却器2降温后泵送去氯化氢降膜吸收系统，稀盐酸经吸收提浓后达32%以上浓度回生产系统套用。盐酸精馏塔I塔顶的气相进入乙醇精馏塔4。乙醇精馏塔4与乙醇精馏塔冷凝器5、乙醇精馏塔再沸器6相连接，乙醇精馏塔再沸器6温度控制在95?105°C，乙醇精馏塔冷凝器5温度控制在85°C，冷凝液回流进乙醇精馏塔4，未冷凝气体进入氯乙烷精馏塔8，乙醇精馏塔4塔釜采出液相物料为含盐酸小于1%的酸水液，部分泵送至盐酸精馏塔I进行洗涤混合气中氯化氢，剩余部分去水处理；氯乙烷精馏塔8与高效分离器9、初级冷凝器10、深度冷凝器11、氯乙烷精馏塔再沸器7及分子筛干燥器12相连接，氯乙烷精馏塔再沸器7温度控制在50?60°C，深度冷凝器11温度控制在-10°C，回流量为50%，氯乙烷精馏塔8塔釜采出92%左右的乙醇回生产系统套用；氯乙烷精馏塔8塔顶气相经高效分离器9脱除微量水分后，由深度冷凝器11冷凝后部分回流，部分采出氯乙烧纯度为99.5%以上、水分小于500ppm，通过分子筛干燥器12干燥后，进入氯乙烷中间槽。
[0009]实施例2:通过三塔连续精馏分离提纯制取高纯度氯乙烷
来自反应系统的混合气进入盐酸精馏塔1，盐酸精馏塔I与盐酸精馏塔自冷凝器3、盐酸冷却器2相连接，盐酸精馏塔I塔釜采出液相物料含10?12%氯化氢的稀盐酸，通过盐酸冷却器2降温后泵送至降膜吸收系统提浓盐酸达32%以上回生产系统套用。盐酸精馏塔I塔顶的气相进入盐酸精馏塔自冷凝器3，冷凝液回盐酸精馏塔I洗涤混合气中氯化氢，未冷凝气相进入乙醇精馏塔4。乙醇精馏塔4与乙醇精馏塔自冷凝器5、乙醇精馏塔再沸器6相连接，乙醇精馏塔再沸器6温度控制在95?100°C，乙醇精馏塔自冷凝器5温度控制在55°C，冷凝液经气液分离后其液相部分回流控制乙醇精馏塔4的塔顶温度，部分采出92%左右的乙醇回生产系统套用，乙醇精馏塔4塔釜采出液相物料为含盐酸小于1%的酸水液，去污水站处理；未冷凝气体进入氯乙烷精馏塔8，氯乙烷精馏塔8与高效分离器9、初级冷凝器10、深度冷凝器11、氯乙烷精馏塔再沸器7及分子筛干燥器12相连接，氯乙烷精馏塔再沸器7温度控制在65°C，深度冷凝器11温度控制在-10°C，回流量为50%，氯乙烷精馏塔8塔釜采出液含85%乙醇回流控制乙醇精馏塔4塔顶温度；氯乙烷精馏塔8塔顶气相经初级冷凝器10和高效分离器9脱除微量水分后液相回氯乙烷精馏塔8塔顶，气相由深度冷凝器11冷凝后部分回流，部分采出氯乙烷纯度为99.5%以上、水分小于300ppm，通过分子筛干燥器12干燥后进入氯乙烷中间槽。
[0010]实施例3:通过三塔连续精馏分离提纯制取高纯度氯乙烷
来自反应系统的混合气进入盐酸精馏塔1，盐酸精馏塔I与盐酸精馏塔自冷凝器3、盐酸冷却器2相连接，盐酸精馏塔I塔釜采出液相物料含10?12%氯化氢的稀盐酸，通过塔底盐酸冷却器2降温后泵送至降膜吸收系统提浓盐酸达32%以上回生产系统套用。塔顶的气相进入盐酸精馏塔自冷凝器3，冷凝液回盐酸精馏塔I洗涤混合气中氯化氢，未冷凝气相进入乙醇精馏塔4。乙醇精馏塔4与乙醇精馏塔自冷凝器5、乙醇精馏塔再沸器6相连接，乙醇精馏塔再沸器6温度控制在95?105°C，乙醇精馏塔自冷凝器5温度控制在85?90°C，冷凝液全回流控制乙醇精馏塔4的塔顶温度，塔釜采出液相物料为含盐酸小于1%的酸水液，去污水站处理；未冷凝气体进入氯乙烷精馏塔8，氯乙烷精馏塔8与高效分离器9、初级冷凝器10、深度冷凝器11、氯乙烷精馏塔再沸器7及分子筛干燥器12相连接，氯乙烷精馏塔再沸器7温度控制在65°C，深度冷凝器11温度控制在_10°C，回流量为50%，塔釜采出92%左右的乙醇回生产系统套用；塔顶气相经初级冷凝器10和高效分离器9脱除微量水分后液相回氯乙烷精馏塔8塔顶，气相由深度冷凝器11冷凝后部分回流，部分采出氯乙烷纯度为99.5%以上、水分小于450ppm，通过分子筛干燥器12干燥后进入氯乙烧中间槽。
【主权项】
1.一种高纯度氯乙烷的分离方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)粗品氯乙烷首先进入盐酸精馏塔，从盐酸精馏塔塔顶进入喷淋、洗涤用水，从盐酸精馏塔塔釜采出液相物料，该物料降温后进入稀盐酸中间槽，再泵送至氯化氢降膜吸收系统，经浓缩后盐酸回生产系统套用；盐酸精馏塔顶的气相物料通过自冷凝器冷凝后，液相全回流以降低塔顶温度，未冷凝气相进入乙醇精馏塔； (2)未冷凝气相经乙醇精馏塔精馏，其塔顶气相进入自冷凝器，经冷凝后的冷凝液回流至乙醇精馏塔，未冷凝的气相进入氯乙烷精馏塔，从乙醇精馏塔塔釜采出酸水液，部分泵送至盐酸精馏塔塔顶洗涤混合气中的氯化氢，部分泵送去污水处理站进行处理； (3)进入氯乙烷精馏塔的气相经精馏，其塔顶气相由初级冷凝器冷凝后经高效分离器脱除微量水分后，分离的液相回流至乙醇精馏塔或氯乙烷精馏塔，分离的气相由氯乙烷精馏塔塔顶的深度冷凝器冷凝后部分回流，另一部分采出氯乙烷通过分子筛干燥器干燥后进入氯乙烷中间槽，氯乙烷经检验合格后泵送入库区贮槽；从氯乙烷精馏塔塔釜采出液相送入乙醇中间槽作原料套用。2.如权利要求1所述的高纯度氯乙烷的分离方法，其特征在于，步骤(I)中，盐酸精馏塔内操作压力为0.2?0.25MPa，温度为95?115°C。3.如权利要求1所述的高纯度氯乙烷的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，乙醇精馏塔内操作压力为0.15?0.2MPa，操作温度为80?105°C。4.如权利要求1所述的高纯度氯乙烷的分离方法，其特征在于，步骤(3)中，氯乙烷精馏塔内的操作压力为0.05?0.1MPa，塔釜操作温度为50?60°C，塔顶操作温度为30°C。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度氯乙烷的分离方法。将粗品氯乙烷首经盐酸精馏塔精馏，经冷凝后，液相全回流，未冷凝气相进入乙醇精馏塔进行精馏，经冷凝后冷凝液回流至乙醇精馏塔塔顶，未冷凝的气相进入氯乙烷精馏塔中部；进入氯乙烷精馏塔的气相经精馏，由氯乙烷精馏塔的初级冷凝器冷凝后经高效分离器脱除微量水分后，分离的液相回流至乙醇精馏塔或氯乙烷精馏塔，分离的气相由氯乙烷精馏塔塔顶的深度冷凝器冷凝后部分回流，另一部分采出氯乙烷通过分子筛干燥器干燥后进入氯乙烷中间槽，氯乙烷经检验合格后泵送入库区贮槽。本发明回收套用了未反应的乙醇和过量的氯化氢，同时避免了氯乙烷带入废水中；取消了碱洗和浓硫酸干燥工序，不再需要片碱和浓硫酸，达到节能减排效果。
【IPC分类】C07C17/383, C07C17/38, C07C19/043
【公开号】CN104892351
【申请号】CN201510268151
【发明人】袁国来, 周浩, 缪传勇
【申请人】连云港瑞威化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月22日