以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法。
【背景技术】
[0002]萜烯树脂是一种低分子量碳氢化合物，广泛应用于胶黏剂、涂料、橡胶、纺织、包装、油墨等工业部门，是制造压敏胶、热熔胶、热熔涂料不可缺少的原料。
[0003]目前，市场上销售的萜烯树脂大多存在软化点低、得率低的问题。一种萜烯树脂软化点高、得率高的制备方法是人们一直研宄的方向和目标。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题是提供一种以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法，该方法制得的萜烯树脂软化点高、得率高。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
其所采用的原料由以下重量份数的组分组成:
长叶烯100份；
甲苯50份?60份；
粒径为800目?1200目的无水氯化铝I份?3份；
过氯酸0.5份?I份；
该方法包括以下步骤:
A、按上述重量份数，将长叶烯放入事先装有甲苯的反应器中，然后使之完全溶解；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至1°C?5°C，然后再加入上述无水氯化铝，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度在1°C?5°C的范围内，并开始向该反应器内持续通入进气量为5ml/min?8 ml/min、温度为1°C?5°C的氮气；
D、在C步骤之后，向该反应器中加入上述过氯酸，继续保持该反应器中物料的温度在1°C?5°C的范围内，反应I小时?3小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用1°C?5°C的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案是:
长叶烯100份；
甲苯50份；
粒径为800目?1200目的无水氯化铝I份；
过氯酸0.5份。
[0007]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明通过调整原料之间的配比，采用特定粒径的无水氯化铝以及严格控制反应过程中的氮气进气量、反应的温度等，从而提高产物萜烯树脂的软化点和得率。
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0009]实施例1
本以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法所采用的原料如下:
长叶烯100g ；
甲苯500g ;
粒径为800目的无水氯化铝1g ;
过氯酸5g ；
该方法包括以下步骤:
A、按上述重量，将长叶烯放入事先装有甲苯的反应器中，然后使之完全溶解；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至1°C，然后再加入上述无水氯化铝，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度为1°C，并开始向该反应器内持续通入进气量为5ml/min、温度为1°C的氮气；
D、在C步骤之后，向该反应器中加入上述过氯酸，继续保持该反应器中物料的温度为1°C，反应3小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用1°C的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
[0010]本实施例制得的萜烯树脂的软化点达到140°C，得率为85%。
[0011]实施例2
本以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法所采用的原料如下:
长叶烯100g ；
甲苯600g ；
粒径为1000目的无水氯化铝30g ；
过氯酸1g ；
该方法包括以下步骤:
A、按上述重量，将长叶烯放入事先装有甲苯的反应器中，然后使之完全溶解；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至5°C，然后再加入上述无水氯化铝，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度为5°C，并开始向该反应器内持续通入进气量为8 ml/min、温度为5°C的氮气；
D、在C步骤之后，向该反应器中加入上述过氯酸，继续保持该反应器中物料的温度为5°C，反应I小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用5°C的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
[0012]本实施例制得的萜烯树脂的软化点达到145°C，得率为86%。
[0013]实施例3
本以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法所采用的原料如下: 长叶烯100g ；
甲苯550g ；
粒径为1200目的无水氯化铝20g ；
过氯酸8g ；
该方法包括以下步骤:
A、按上述重量，将长叶烯放入事先装有甲苯的反应器中，然后使之完全溶解；
B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至3°C，然后再加入上述无水氯化铝，搅拌均匀；
C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度为:TC，并开始向该反应器内持续通入进气量为6 ml/min、温度为3°C的氮气；
D、在C步骤之后，向该反应器中加入上述过氯酸，继续保持该反应器中物料的温度为3°C，反应2小时；
E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用3°C的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。
[0014]本实施例制得的萜烯树脂的软化点达到141°C，得率为85.5%。
【主权项】
1.一种以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法，其特征在于: 原料由以下重量份数的组分组成:长叶烯100份；甲苯50份?60份； 粒径为800目?1200目的无水氯化铝I份?3份； 过氯酸0.5份?I份； 该方法包括以下步骤: A、按上述重量份数，将长叶烯放入事先装有甲苯的反应器中，然后使之完全溶解； B、在A步骤之后，先将该反应器中物料加热至1°C?5°C，然后再加入上述无水氯化铝，搅拌均匀； C、在B步骤之后，保持该反应器中物料的温度在1°C?5°C的范围内，并开始向该反应器内持续通入进气量为5ml/min?8 ml/min、温度为1°C?5°C的氮气； D、在C步骤之后，向该反应器中加入上述过氯酸，继续保持该反应器中物料的温度在1°C?5°C的范围内，反应I小时?3小时； E、在D步骤之后，将D步骤反应得到的产物用1°C?5°C的水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。2.根据权利要求1所述的以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法，其特征在于:长叶烯100份；甲苯50份； 粒径为800目?1200目的无水氯化铝I份；过氯酸0.5份。
【专利摘要】本发明公开一种以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将长叶烯放入事先装有甲苯的反应器中，然后使之完全溶解，加入无水氯化铝，搅拌均匀，开始持续通入氮气，并加入过氯酸，进行反应；将反应得到的产物用水进行洗涤，然后减压蒸馏，制得。本发明通过调整原料之间的配比，采用特定粒径的无水氯化铝以及严格控制反应过程中的氮气进气量、反应的温度等，从而提高产物萜烯树脂的软化点和得率。
【IPC分类】C08F6/00, C08F4/14, C08F32/08
【公开号】CN104910304
【申请号】CN201510277290
【发明人】陈伟强, 陈键泉, 董俊, 杨韶平, 刘娟娟, 岑潮锋
【申请人】梧州市嘉盈树胶有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月27日