一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料及其制备方法，属于阻燃聚合物材料的制备领域。
【背景技术】
[0002]聚甲醛作为一种通用工程塑料，由于具有优异的力学性能、热性能、电学性能、耐摩擦磨损性能等被广泛应用于电子电气、机械、汽车、建筑等领域，已发展成为当今世界五大工程塑料之一；由于近年来POM在国内的用量增加较快，因此对其综合性能的要求也逐步提高；然而，POM的极限氧指数极低，小于15%，极易燃烧，燃烧时有焰滴落严重，且POM热稳定性差，易分解成甲醛，使其应用范围受到极大地限制，因此对POM阻燃问题的研宄十分重要；世界上工业发达的国家于20世纪60年代起就开始对POM阻燃剂以及阻燃POM进行研宄开发，70?80年代最为活跃，我国对POM阻燃性能的研宄起步较晚；目前，适用于POM的阻燃剂体系比较少，且阻燃剂添加方法比较单一，大量添加阻燃剂会使其力学性能明显下降，因此制备出一种性能优良的阻燃POM是阻燃聚合物材料的制备领域的关键。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对阻燃POM阻燃性能不高，大量添加阻燃剂会使其力学性能明显下降等弊端，提供了一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料及其制备方法，该方法在保证POM力学性能稳定的基础上大大增强了聚甲醛的阻燃性能。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案:该复合材料由葛根藤、聚甲醛树脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛为主要原料制备而成。
[0005]一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料制备方法，其具体制备步骤为:
(1)取葛根藤捣碎，加入水后搅拌均匀，用纱布过滤，可得浆液；
(2)在浆液中加入乙醇进行索式提取，提取物经冷凝后备用；
(3)按重量份数比计，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛树脂加入到在密炼机中，同时加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在温度为50°C?60°C条件下，搅拌10?15min混合均勾；
(4)再用冰块冷凝上述步骤(3)中混合后的物质-10°C?_15°C，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止；
(5)升高温度至75°C?85°C，添加与上述混合物质量比为0.5%?I %的过硫酸钾，发生聚合反应2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料。
[0006]本发明应用方法:
首先取葛根藤捣碎，加入水后搅拌均匀，用纱布过滤，可得浆液，再在浆液中加入乙醇进行索式提取，提取物经冷凝后备用；然后按重量份数比计，取上述冷凝物、聚甲醛树脂加入到在密炼机中，同时加入聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛，在一定温度条件下进行搅拌混合均匀；再用冰块冷凝上述步骤(3)中混合后的物质，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止；最后升高温度，添加过硫酸钾发生聚合反应，冷凝后得到一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料。
[0007]本发明的原理:天然纤维中的木质素经过乙醇提取，含有羟基，再经过胺化后可与醛类物质发生共聚，同时由于聚碳酸脂的引入，提高了聚甲醛树脂的燃点，且释放出来的二氧化碳不但可以稀释挥发出的甲醛气体同时也隔绝了氧气，增强了聚甲醛的阻燃性能。
[0008]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)聚碳酸脂的引入，释放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解挥发出的甲醛气体，并隔绝氧气，不仅提高了 POM的稳定性，还增强了 POM的阻燃性能；
(2)通过乙醇提取的木质素含有羟基，经过胺化后可与醛类物质发生共聚，均匀分散到POM基体中，从而获得阻燃性能和力学性能优异的阻燃POM复合材料；
(3)采用天然纤维素提取物制备阻燃聚甲醛复合材料，解决了常规方法中阻燃剂与POM的相容性，进一步增强聚甲醛的阻燃性能。
实施方式
[0009]该复合材料由葛根藤、聚甲醛树脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛为主要原料制备rfn 。
[0010]首先取葛根藤捣碎，加入水后搅拌均匀，用纱布过滤，可得浆液；再在浆液中加入乙醇进行索式提取，提取物经冷凝后备用；按重量份数比计，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛树脂加入到在密炼机中，同时加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在温度为50°C?60°C条件下，搅拌10?15min混合均匀；再用冰块冷凝上述步骤
(3)中混合后的物质-10°C?_15°C，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止；升高温度至75°C?85°C，添加与上述混合物质量比为0.5%?I %的过硫酸钾，发生聚合反应2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料。
实例I
[0011]首先取葛根藤捣碎，加入水后搅拌均匀，用纱布过滤，可得浆液；再在浆液中加入乙醇进行索式提取，提取物经冷凝后备用；按重量份数比计，取5份上述冷凝物、50份聚甲醛树脂加入到在混炼机中，同时加入10份聚碳酸酯、122-溴苯甲醛乙烯醛，在温度为50°C条件下，搅拌1min混合均匀；再用冰块冷凝上述步骤(3)中混合后的物质_10°C，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止；升高温度至75°C，添加与上述混合物质量比为0.5%的过硫酸钾，发生聚合反应2h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料；聚碳酸脂的引入，释放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解挥发出的甲醛气体，并隔绝氧气，不仅提高了 POM的稳定性，还增强了 POM的阻燃性能；通过乙醇提取的木质素含有羟基，经过胺化后可与醛类物质发生共聚，均匀分散到POM基体中，从而获得阻燃性能和力学性能优异的阻燃POM复合材料，其阻燃性能达到UL94-V0级，极限氧指数达70。
实例2
[0012]首先取葛根藤捣碎，加入水后搅拌均匀，用纱布过滤，可得浆液；再在浆液中加入乙醇进行索式提取，提取物经冷凝后备用；按重量份数比计，取8份上述冷凝物、60份聚甲醛树脂加入到在密炼机中，同时加入12份聚碳酸酯、15份2-溴苯甲醛乙烯醛，在温度为55°C条件下，搅拌13min混合均匀；再用冰块冷凝上述步骤(3)中混合后的物质_12°C，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止；升高温度至80°C，添加与上述混合物质量比为0.8%的过硫酸钾，发生聚合反应2.5h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料；聚碳酸脂的引入，释放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解挥发出的甲醛气体，并隔绝氧气，不仅提高了 POM的稳定性，还增强了 POM的阻燃性能；通过乙醇提取的木质素含有羟基，经过胺化后可与醛类物质发生共聚，均匀分散到POM基体中，从而获得阻燃性能和力学性能优异的阻燃POM复合材料；其阻燃性能达到UL94-V0级，极限氧指数达70。
实例3
[0013]首先取葛根藤捣碎，加入水后搅拌均匀，用纱布过滤，可得浆液；再在浆液中加入乙醇进行索式提取，提取物经冷凝后备用；按重量份数比计，取10份上述冷凝物、75份聚甲醛树脂加入到在密炼机中，同时加入15份聚碳酸酯、18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在温度为60°C条件下，搅拌15min混合均匀；再用冰块冷凝上述步骤(3)中混合后的物质_15°C，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止；升高温度至85°C，添加与上述混合物质量比为I %的过硫酸钾，发生聚合反应3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料；聚碳酸脂的引入，释放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解挥发出的甲醛气体，并隔绝氧气，不仅提高了 POM的稳定性，还增强了 POM的阻燃性能；通过乙醇提取的木质素含有羟基，经过胺化后可与醛类物质发生共聚，均匀分散到POM基体中，从而获得阻燃性能和力学性能优异的阻燃POM复合材料，其阻燃性能达到UL94-V0级，极限氧指数达70。
【主权项】
1.一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料，其特征在于:该复合材料由葛根藤、聚甲醛树脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛为主要原料制备而成。2.一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料制备方法，其特征在于该复合材料制备步骤为: (1)取葛根藤捣碎，加入水后搅拌均匀，用纱布过滤，可得浆液； (2)在浆液中加入乙醇进行索式提取，提取物经冷凝后备用； (3)按重量份数比计，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛树脂加入到在密炼机中，同时加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在温度为50°C?60°C条件下，搅拌10?15min混合均勾； (4)再用冰块冷凝上述步骤(3)中混合后的物质-10°C?_15°C，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止； (5)升高温度至75°C?85°C，添加与上述混合物质量比为0.5%?I %的过硫酸钾，发生聚合反应2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料。
【专利摘要】本发明公开了一种天然纤维素提取物阻燃聚甲醛复合材料及其制备方法，属于阻燃聚合物材料的制备领域。其具体制备步骤为：先将葛根藤捣碎加水过滤的浆液，经乙醇索式抽提，再将冷凝后的提取物与聚甲醛树脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛进行搅拌混合均匀，同时滴加二甲胺溶液，待反应至无热放出为止，最后升高温度，添加过硫酸钾发生聚合反应，冷凝后得到聚合物的制备过程。本发明的有益效果在于：通过乙醇提取的木质素含有羟基，经过胺化后可与醛类物质发生共聚，同时聚碳酸脂的引入，释放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解挥发出的甲醛气体，并隔绝氧气，不仅提高了POM的稳定性，还增强了POM的阻燃性能，其阻燃性能达到UL94-V0级，极限氧指数达70。
【IPC分类】C08L59/00, C08L97/00, C08L69/00, C08K5/07
【公开号】CN104910578
【申请号】CN201510325398
【发明人】陈毅忠, 盛艳花
【申请人】常州大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月12日