乙酸芳樟酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种乙酸芳樟酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]乙酸芳樟酯又名乙酸沉香酯，具有类似铃兰、薰衣草等香精油的幽雅香气，可广泛用于配制皂用香精、香水香精、化妆品香精、食品香精等多种香精，用途非常广泛。
[0003]目前，乙酸芳樟酯的制备工艺有很多，但由于其采用的催化剂活性低，导致制得的乙酸芳樟酯存在得率低的问题。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种乙酸芳樟酯的制备方法，该方法可解决由于现有催化剂活性低，导致制得的乙酸松油酯存在得率低的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
它包括按重量份计，将100份芳樟醇和80份?85份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.5份?0.8份催化剂，并加热至100°C?120°C，反应I小时?3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min?15ml/min ；
所述催化剂的制备方法为:
A、按重量份计，将15份氧化锌和10份碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与5份硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案是:芳樟醇100份、乙酸酐80份、催化剂0.6份。
[0007]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸芳樟酯的得率得以提高。
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0009]实施例1 本乙酸芳樟酯的制备方法包括以下步骤:
将100g芳樟醇和800g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入6g催化剂，并加热至100°C，2小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min ；
所述催化剂的制备方法为:
A、将150g氧化锌和10g碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与50g硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0010]本实施例制得的乙酸芳樟酯的得率为90%。
[0011]实施例2
本乙酸芳樟酯的制备方法包括以下步骤:
将100g芳樟醇和850g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入5g催化剂，并加热至110°C，反应3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为12ml/min ；
所述催化剂的制备方法为:
A、将150g氧化锌和10g碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与50g硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0012]本实施例制得的乙酸芳樟酯的得率为92%。
[0013]实施例3
本乙酸芳樟酯的制备方法包括以下步骤:
将100g芳樟醇和820g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入Sg催化剂，并加热至120°C，反应I小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为15ml/min ；
所述催化剂的制备方法为:
A、将150g氧化锌和10g碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性； C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与50g硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200°C下煅烧3小时，制得。
[0014] 本实施例制得的乙酸芳樟酯的得率为91%。
【主权项】
1.一种乙酸芳樟酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 按重量份计，将100份芳樟醇和80份?85份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.5份?0.8份催化剂，并加热至100°C?120°C，反应I小时?3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得； 其中，氮气的进气量为10ml/min?15ml/min ； 所述催化剂的制备方法为: A、按重量份计，将15份氧化锌和10份碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性； B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化I小时，然后洗涤至中性； C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与5份硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200°C下煅烧3小时，制得。2.根据权利要去I所述的乙酸芳樟酯的制备方法，其特征在于:芳樟醇100份、乙酸酐80份、催化剂0.6份。
【专利摘要】本发明公开一种乙酸芳樟酯的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将100份芳樟醇和80份～85份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.5份～0.8份自制催化剂，并加热至100℃～120℃，反应1小时～3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得。本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸芳樟酯的得率得以提高。
【IPC分类】C07C69/145, C07C67/08
【公开号】CN104926652
【申请号】CN201510276790
【发明人】陈键泉, 陈伟强, 车乾池, 黄宇平, 苏炳连, 董俊
【申请人】广西梧松林化集团有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月27日