一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池的制作方法
【技术领域】
[0001]本申请属于能源电池技术领域，特别是涉及一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池。
【背景技术】
[0002]锂离子电池具有工作电压高、能量密度大(重量轻)、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长和无污染等突出优点。近年来，其以其它电池所不可比拟的优势迅速占领了许多领域，被广泛应用于大家所熟知的移动电话、笔记本电脑、小型摄像机、电动汽车等产品中。随着电动汽车的产业化，锂离子电池的用量势必越来越大。应用表明，锂离子电池是一种理想的小型绿色电源。
[0003]电解质是锂离子电池电解液不可或缺的组成部分，是锂离子电池性能的决定因素之一。因此对电解质体系进行改进是改善锂离子电池的电性能和安全性的重要方面。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0006]本申请实施例公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，包括步骤:
[0007](I)、把加入三乙胺的反应器冷却至_65°C，溶入一定量的氨，边搅拌边滴下CF3SO2Cl后改在室温下搅拌4h，加热至沸腾，回流反应Ih时，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有机液层用MgSO4干燥其所含水分后过滤，取滤液，减压蒸馏出溶媒得到(C2H5)3NH (CF3SO2) N 和 NH4Cl 的混合物；
[0008](2)、将步骤(I)中的混合物加浓硫酸酸化后减压蒸馏得到二(三氟甲基磺酰)亚胺；
[0009](3)、将所得(CF3SO2)2NH用适量的无水异丙醚溶解，在室温下边搅拌边缓慢加入配合量的化学纯Li2CO3,当不再产生0)2后，慢慢加热并利用反应器上的冷却器，维持沸腾回流反应2h，然后用N2气流冷却后加入无水MgSO 4干燥lh，将未溶解的MgSO 4和Li 2C(y咸压滤去，滤液经减压蒸馏出溶媒得到粗产物，粗产物中加入无水二氯甲烷，析出结晶过滤并在150 °C下干燥取得纯净的LiN (CF3SO2) 2产品。
[0010]相应地，本申请还公开了一种锂离子电池的电解质，该电解质为采用所述方法制备的双三氟甲基磺酰亚胺锂。
[0011]相应地，本申请还公开了一种锂离子电池，其包括所述的电解质。
[0012]与现有技术相比，本发明的优点在于:
[0013]本发明的双三氟甲基磺酰亚胺锂作为锂离子电池的电解质，具有较高的电化学稳定性和电导率，而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。用EC/DMC配成lmol/L电解质溶液，电导率可达1.0X10_2S/cm。在_30°C下电导率仍然可达到1.0X 10_3S/cm以上，它在有机溶剂中易溶解，其溶液呈路易斯酸性，在溶液中的解离度大，离子迀移率高，电导率高。
【具体实施方式】
[0014]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0015]本实施中，双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，包括步骤:
[0016](I)、把加入三乙胺的反应器冷却至_65°C，溶入一定量的氨，边搅拌边滴下CF3SO2Cl后改在室温下搅拌4h，加热至沸腾，回流反应Ih时，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有机液层用MgSO4干燥其所含水分后过滤，取滤液，减压蒸馏出溶媒得到(C2H5)3NH (CF3SO2) N 和 NH4Cl 的混合物；
[0017]2CF3S02C1+3NH3+ (C2H5) 3N — (C2H5) 3NH (CF3SO2) 2N+2NH4C1。
[0018](2)、将步骤⑴中的混合物加浓硫酸酸化后减压蒸馏得到二(三氟甲基磺酰)亚胺；
[0019]2NH4C1+H2S04— (NH4) 2S04+2HC1，
[0020](C2H5) 3NH (CF3SO2) N+HC1 — (CF3SO2) 2NH+ (C2H5) 3HNC1。
[0021](3)、将所得(CF3SO2)2NH用适量的无水异丙醚溶解，在室温下边搅拌边缓慢加入配合量的化学纯Li2CO3,当不再产生0)2后，慢慢加热并利用反应器上的冷却器，维持沸腾回流反应2h，然后用N2气流冷却后加入无水MgSO 4干燥lh，将未溶解的MgSO 4和Li 2C(V咸压滤去，滤液经减压蒸馏出溶媒得到粗产物，粗产物中加入无水二氯甲烷，析出结晶过滤并在150 °C下干燥取得纯净的LiN (CF3SO2) 2产品。
[0022]2 (CF3SO2) 2NH+Li2C03— 2LiN (CF 3S02) 2+H20+C02。
[0023]本发明的双三氟甲基磺酰亚胺锂具有如下优点:
[0024]1、具有电荷的高度离域性，电导率高，纯度高达99.6 %。
[0025]2、用EC/DMC配成lmol/L电解质溶液，电导率可达1.0X l(T2S/cm。在_30°C下电导率仍然可达到1.0X 10_3S/cm以上。
[0026]3、使用过程中不产生HF，环保。
[0027]4、更长的氟烷基链使其腐蚀性较低。
[0028]最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
【主权项】
1.一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括步骤: (1)、把加入三乙胺的反应器冷却至-65°C，溶入一定量的氨，边搅拌边滴下CF3SO2Cl后改在室温下搅拌4h，加热至沸腾，回流反应Ih时，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有机液层用MgSO4干燥其所含水分后过滤，取滤液，减压蒸馏出溶媒得到(C 2H5) 3NH (CF3SO2) N和NH4Cl的混合物； (2)、将步骤(I)中的混合物加浓硫酸酸化后减压蒸馏得到二(三氟甲基磺酰)亚胺； (3)、将所得(CF3SO2)2NH用适量的无水异丙醚溶解，在室温下边搅拌边缓慢加入配合量的化学纯Li2CO3,当不再产生0)2后，慢慢加热并利用反应器上的冷却器，维持沸腾回流反应2h，然后用N2气流冷却后加入无水MgSO 4干燥lh，将未溶解的MgSO 4和Li 2C(V咸压滤去，滤液经减压蒸馏出溶媒得到粗产物，粗产物中加入无水二氯甲烷，析出结晶过滤并在150°C下干燥取得纯净的LiN (CF3SO2)2产品。2.一种锂离子电池的电解质，该电解质为采用权利要求1所述方法制备的双三氟甲基磺酰亚胺锂。3.—种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求2所述的电解质。
【专利摘要】本申请公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，本发明的高纯度双三氟甲基磺酰亚胺锂是一种用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率，而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。用EC/DMC配成1mol/L电解质溶液，电导率可达1.0×10-2S/cm。在-30℃下电导率仍然可达到1.0×10-3S/cm以上，它在有机溶剂中易溶解，其溶液呈路易斯酸性，在溶液中的解离度大，离子迁移率高，电导率高。
【IPC分类】C07C303/40, H01M10/0568, C07C311/48
【公开号】CN104926700
【申请号】CN201510181996
【发明人】张莉莉
【申请人】张家港市山牧新材料技术开发有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年4月17日