一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法。
【背景技术】
[0002]原花青素是多酚类化合物中的一种，葡萄、山楂、松科植物等多种植物中都含有原花青素。原花青素具有抗氧化、降血压、抗癌等多种药理活性，其抗氧化活性优于维生素E和维生素C。近年来，原花青素在保健食品业和化妆品业等都得到了广泛应用。
[0003]公开号为CN1436777的专利介绍了一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法，生产工艺流程为:原药材一前处理一提取一回收溶媒、浓缩一固液分离一浓缩一高效逆流萃取一浓缩一干燥一灭菌、包装，其中采用水为提取溶媒，乙酸乙酯为萃取溶媒，该法工艺繁琐，有机溶剂用量大，污染严重，得率低，成本高。
[0004]公开号为CN1431205的专利介绍了一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法，该法的萃取剂为偏磷酸或亚硫酸盐或两者共用，加水配制，控制pH，所述的工艺为水浸提法，提取工艺还包括在常压下，控制处理温度及处理时间，料液过滤后，精制纯化，溶剂洗脱，浓缩后干燥为成品，此方法采用无机盐为萃取剂，调节PH值，控制处理温度和时间，操作方法复杂，水提取存在消耗的时间长、提取率低等缺点。
[0005]公开号为CN1264729的专利介绍了一种超临界0)2从黑加仑籽中提取黑加仑籽油和原花青素低聚物的方法，该法分两步进行:第一步，是利用超临界0)2提取黑加仑籽油，控制萃取压力在25— 29MPa，温度为60°C ;第二步是超临界C02加入以丙酮:水为70: 30的改性剂C02与改性剂流量比为4: 1，压力为22— 25MPa，温度为60°C，提取原花青素低聚物，该方法使用超临界提取技术，设备要求高，生产成本高，不适宜工业化生产。
[0006]离子液体是完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐，在室温或接近室温下为液体状态(w.Liu, L.Cheng, Y.Zhang, H.Wang, M.Yu, 2008，68 - 72.)。离子液体具有性质稳定，不挥发，不可燃，导电性强，热容大，蒸汽压小等传统溶剂不具备的优点，因此，目前离子液体在电化学、有机合成、催化、分离等学科领域被广泛的研宄和应用。然而，在天然活性物质的提取和分离方面，有关使用离子液体溶液提取和分离活性成分的研宄报道还很少。公开号为CN102586002A、CN101880597A和CN101712698A的专利分别介绍了利用离子液体提取微藻中的油脂、米糠油和木质素的方法，并且取得了较好的效果。
[0007]本发明以兴安落叶松树皮为原料，以溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液为提取剂，利用超声波辅助提取的方法提取原花青素，提取液用大孔树脂吸附，乙醇溶液解析，解析液浓缩后干燥得到产品。本发明使用环境友好型的离子液体溶液提取落叶松树皮中的原花青素，该工艺具有损耗小、环境污染小和操作简便等优点，提取液采用大孔树脂吸附和乙醇溶液解析的方法得到原花青素，大孔树脂回收可以再次使用，节约了生产成本，生产的原花青素纯度高，可以用于工业化生产原花青素。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法。
[0009]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括:将兴安落叶松树皮阴干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液，超声波辅助提取，得提取液，将提取液用大孔树脂吸附，乙醇溶液解析，解析液浓缩后干燥即得到产品。
[0010]本发明的优点是:
[0011]1.本发明使用超声辅助溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液的方法提取落叶松原花青素，与传统的生产工艺相比，离子液体溶液具有性质稳定、不燃爆和不挥发等优点，使用该法提取落叶松原花青素得率较传统方法高。
[0012]2、提取液用大孔树脂吸附和乙醇溶液解析后，解析液浓缩干燥得到原花青素，大孔树脂回收可以再次使用，节约了生产成本，生产的原花青素纯度高，可以用于工业化生产原花青素。
[0013]
【具体实施方式】
[0014]下面对本发明实施作进一步详细描述:
[0015]将兴安落叶松树皮阴干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液，超声波辅助提取，得提取液，将提取液用大孔树脂吸附，乙醇溶液解析，解析液浓缩后干燥即得到产品。下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
[0016]实施例1:
[0017]将500g落叶树皮阴干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体水溶液4L，提取工艺条件为:离子液体溶液的浓度为1.0mol/L，超声功率为800W，超声时间lh。提取后过滤后得含原花青素的提取液，将提取液用型号为HPD-450大孔树脂吸附，吸附柱的径高比为1:8，提取液稀释10倍，上样速度3BV/h，吸附原花青素的大孔树脂柱用6BV的去离子水以4BV/h的洗涤速除去杂质，然后用体积分数为60%的乙醇溶液解析，收集解析液，浓缩后干燥得到38.9g产品。
[0018]实施例2:
[0019]将1kg落叶树皮阴干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液80L，离子液体溶液的浓度为1.5mol/L,超声提取2h，超声功率为500w，提取后过滤得原花青素的粗提液，将提取液用型号为AB-8大孔树脂吸附，吸附柱的径高比为1:10，提取液稀释5倍，上样速度6BV/h，吸附原花青素的大孔树脂柱用4BV的去离子水以6BV/h的洗涤速除去杂质，然后用体积分数为40%的乙醇溶液解析，收集解析液，浓缩后干燥得到0.65kg
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【主权项】
1.一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于:将兴安落叶松树皮阴干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液，超声波辅助提取，得提取液，将提取液用大孔树脂吸附，乙醇溶液解析，解析液浓缩后干燥即得到产品。2.按照权利要求1所述的一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于:粉碎后的落叶松使用超声辅助溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液提取，溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体的浓度为0.5-3mol/Lo3.按照权利要求1所述的一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于:溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液与木粉的料液比为1:5-1:30g/mL，超声波功率为lOO-lOOOw，超声时间为0.5-3h。4.按照权利要求1所述的一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于:大孔树脂为 HPD-700、HPD-600、HPD-450、HPD-300、D-101、X-5 和 AB-8 中的一种或多种。5.按照权利要求1所述的一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于:吸附柱径高比1:4-1:15，上样流速为2-6BV/h。6.按照权利要求1所述的一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于:用水洗涤除去杂质，洗涤水用量为2-10BV，洗涤速度为2-8BV/h。7.按照权利要求1所述的一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于:解析液是体积分数为10% -90%的乙醇。
【专利摘要】一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法，其特征在于：将兴安落叶松树皮阴干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液，超声波辅助提取，得提取液，将提取液用大孔树脂吸附，乙醇溶液解析，解析液浓缩后干燥即得到产品。本操作工艺选用溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液为提取剂，利用了离子液体溶液具有不挥发、不燃爆及性质稳定等常规溶剂无法比拟的优点，同时使用超声波辅助提取和大孔树脂纯化等方法，有利于提高原花青素的提取率和纯度，操作简便可行，适用于工业化生产原花青素。
【IPC分类】C07D311/62
【公开号】CN104974124
【申请号】CN201510448485
【发明人】杨磊, 祖元刚, 刘再枝, 陈凤丽, 赵连飞, 李丽丽, 高文博, 李双阳
【申请人】东北林业大学, 祖元刚
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月28日