一种制备聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物的制备方法，属于助剂合成领域。
【背景技术】
[0002]聚乙二醇(PEG)是经环氧乙烷聚合而成的具有线性(相对分子量5000 —30000)或支化(相对分子量为40000 — 60000)的链状结构，线性聚乙二醇的分子式为H-(0-CH2-CH2)n-0H。聚乙二醇是中性、无毒且具有独特理化性质和良好的生物相容性的高分子聚合物，也是经FDA批准的合成聚合物之一，不仅具有良好的水溶性，也能溶于二氯甲烷、二甲基甲酰胺、苯和乙醇等有机溶剂。聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性、抗静电性等，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。
[0003]钛酸丁酯能溶于多种有机溶剂，容易水解，可用于制造金属-橡塑材料的改性黏合剂，酯交换反应、缩合反应催化剂，也可作为交联剂、高强度聚酯漆改性剂、耐高温涂料添加剂、环保增塑剂和医用黏合剂等。
[0004]聚乙二醇具有端羟基，有较高的化学反应活性，很容易与钛酸丁酯发生反应形成复合物，所得复合物综合了聚乙二醇和钛酸酯的结构和功能，有望作为多功能填料或助剂，应用涂料、塑料、橡胶和纤维等制品的改性，然而目前的文献中和市场上都还没有见到相同的产物或产品。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物的制备方法。
[0006]本发明的目的是通过如下原理实现的:先将一定量的聚乙二醇溶解到无水有机溶剂中制成溶液，然后将适量钛酸丁酯通过超声或搅拌等方式均匀分散到聚乙二醇溶液中，再将混合溶液静置3-72小时使有机溶剂自然挥发，最后通过真空抽滤、鼓风干燥等方法完全除去混合物中的水分和残留的有机溶剂，即可得到蜡状或粉状的聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物。
[0007]本发明所述的聚乙二醇的平均聚合度为5 — 2000，聚乙二醇和钛酸丁酯的物质的量的比例为0.5:1-4:1，所用的有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烧、N'N'-二甲基甲酰胺、苯等。
[0008]本发明的特点在于该助剂通过两种反应物的有机复合得到的一种新型复合物，该复合物兼有聚乙二醇和钛酸丁酯的功能。同时，本发明制备聚乙二醇与钛酸丁酯复合物的操作过程较简单，很容易批量生产，符合工业生产的要求。本发明所得到的聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物为蜡状或粉状，容易与聚合物、以及其他填料或助剂均匀混合，使用非常方便。本发明所得到的复合物在水、乙醇、丙酮、四氢呋喃等有机溶剂中的溶解度较小，在制品使用过程中不容易发生迀移，从而能长期发挥作用。
【具体实施方式】
[0009]实例I
[0010]先将0.5摩尔的聚乙二醇400溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置3小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到粉状产物。
[0011]实例2
[0012]先将0.5摩尔的聚乙二醇400溶解到二氯甲烷中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯超声分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置12小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到粉状产物。
[0013]实例3
[0014]先将I摩尔的聚乙二醇400溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯超声分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置24小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到粉状产物。
[0015]实例4
[0016]先将2摩尔的聚乙二醇400溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置36小时，再通过真空干燥完全除去水分和游离的有机溶剂，即可得到蜡状产物。
[0017]实例5
[0018]先将I摩尔的聚乙二醇800溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置24小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到粉状产物。
[0019]实例6
[0020]先将I摩尔聚乙二醇6000溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置28小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到粉状产物。
[0021]实例7
[0022]先将I摩尔的聚乙二醇2000溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置24小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到粉状产物。
[0023]实例8
[0024]先将4摩尔聚乙二醇6000溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置72小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到蜡状产物。
[0025]实例9
[0026]先将3摩尔聚乙二醇6000溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置36小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到蜡状产物。
[0027]实例10
[0028]先将4摩尔的聚乙二醇3000溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置48小时，再通过真空干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到蜡状产物。
[0029]实例11
[0030]先将0.5摩尔的聚乙二醇400溶解到无水乙醇中制成溶液，然后将I摩尔钛酸四丁酯搅拌分散到聚乙二醇溶液中，将混合物在室温下敞口静置24小时，再通过鼓风干燥完全除去其中的水分和游离的有机溶剂，即可得到粉状产物。
【主权项】
1.一种制备聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物的方法，其特征在于先将一定量的聚乙二醇溶解到无水有机溶剂中制成溶液，然后将适量钛酸丁酯通过超声或搅拌均匀分散到聚乙二醇溶液中，然后将混合溶液静置3-72小时使有机溶剂自然挥发，再通过真空抽滤或鼓风干燥完全除去混合物中的水分和残留的有机溶剂，即可得到蜡状或粉状的聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于本发明所述的聚乙二醇的平均聚合度是5 - 2000。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于聚乙二醇和钛酸丁酯的物质的量的比例为0.5:l-4:lo4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、N'N'-二甲基甲酰胺和苯。
【专利摘要】本发明公开了一种制备聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物的方法，属于助剂合成领域。本发明先将一定量的聚乙二醇溶解到无水有机溶剂中制成溶液，然后将适量钛酸丁酯通过超声或搅拌等方式均匀分散到聚乙二醇溶液中，将混合溶液静置3-72小时使有机溶剂自然挥发，然后通过真空抽滤、鼓风干燥等方法完全除去混合物中的水分和残留的有机溶剂，即可得到蜡状或粉状的聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物。本发明制备聚乙二醇与钛酸丁酯的复合物的方法操作简单，很容易批量生产，符合工业生产的要求。
【IPC分类】C08L71/02, C08K5/10
【公开号】CN105001613
【申请号】CN201510291781
【发明人】陈利, 庞秀江
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年5月30日