一种微晶纤维素的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种常用固体制剂药用辅料微晶纤维素的制备方法。
【背景技术】
[0002] 微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，白色、无臭、无味，有多孔微粒组成 的结晶粉末。微晶纤维素广泛应用于制药、化妆品、食品等行业，不同的微粒大小和含水量 有不同的特征和应用范围。
[0003] 纤维素是世界上蕴藏量最丰富的天然高分子化合物，生产原料来源于木材、棉花、 棉短绒、麦草、稻草、芦苇、麻、桑皮、楮皮和甘蔗渣等。
[0004] 微晶纤维素可用稀无机酸溶液将a -纤维素控制水解制得，a -纤维素可从含纤 维素植物的纤维浆制得。水解后的纤维素经过滤、提纯、水浆喷雾干燥形成干的。粒径分布 广泛的多孔颗粒。通常是植物纤维使用1%~10%的盐酸（用量为5%~10%)的反应釜进 行升温水解，温度为90~100°C，水解时间0. 5~2h，反应结束后使用离心机经过大量纯水 洗涤，滤饼在80~100°C下干燥，最后经粉碎得产品。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种微晶纤维素的制备方法，由于通常微晶纤维素的制备 方法要求用大量的水和盐酸，可厂房环境酸污染大，增加酸废水的处理成本，采用反应后的 酸液套用，也会使得产品品质下降，白度低。本发明在于优化精制棉水解过程，采用固相反 应思路，节约盐酸和水的用量，节能环保。
[0006] 本发明是这样来实现的，包括下列重量份的原料工艺组成：棉粉65-75份、盐酸 0. 4-1 份、水 24-34 份。
[0007] 其方法步骤为： 1)预处理：选取15-100品号的精制棉，将精制棉经过JMJ-500开棉机进行粉碎，然后 过筛，得到95%能通过80目筛的棉粉，备用。
[0008] 2)降解：称取65-75份棉粉，打开真空系统，通过真空将棉粉抽入内衬搪瓷的双锥 真空回转反应器。开启电机，反应器开启转动，再抽入盐酸溶液(按28-30%盐酸0. 4-1份、 水24-34份配制)，关闭真空系统，保持转动15-30min。停止反应器转动，打开真空系统， 抽真空至-0. 〇6Mpa以下，关闭真空；开始加热，并旋转反应器，升温至100°C -110°C，保温 30min-50min ;然后通冷却水进行降温，同时开启真空抽出多余的盐酸蒸汽，盐酸蒸汽经过 酸雾回收罐回收。
[0009] 3 )洗涤：降解后的物料投入中转储槽，加入纯化水后，抽入板框洗涤。
[0010] 4)干燥：采用闪蒸干燥进行干燥，调整进风温度140-170 °C之间，出风温度 85_95°C，干燥后水分< 4. 5% 5)粉碎过筛：干燥后物料使用30B粉碎机粉碎，120目过筛得到微晶纤维素。
[0011] 本发明的优点是：①对精制棉进行预粉碎和过筛处理，提高了固相反应均一性。② 区别通常用的盐酸水溶液水解工艺，采用干法工艺，固相反应思路，使得固体棉粉在盐酸蒸 汽中，进行快速降解，聚合度降低，大幅减少盐酸使用量。③该发明减少了水解反应用水，盐 酸用量少，物料容易洗涤，相对节约洗涤用水，降低对环境的污染，节约成本。
【具体实施方式】
[0012] 非限定实施例叙述如下： 本发明是这样来实现的，包括下列重量份的原料工艺组成：棉粉65-75份、盐酸0. 4-1 份、水24-34份。 其方法步骤为： 1)预处理：将精制棉经过JMJ-500开棉机进行粉碎，然后过筛，得到95%能通过80目 筛的棉粉。
[0013] 2)降解：称取320kg棉粉，打开真空系统，通过真空将棉粉抽入内衬搪瓷的双锥真 空回转反应器。开启电机，反应器开启转动，再抽入盐酸溶液(按29. 5%盐酸3kg、水135kg 配制)，关闭真空系统，保持转动20min。停止反应器转动，打开真空系统，抽真空至-0. 06Mpa 以下，关闭真空；开始加热，并旋转反应器，升温至l〇6°C，保温40min ;然后通冷却水进行降 温，同时开启真空抽出多余的盐酸蒸汽，盐酸蒸汽经过酸雾回收罐回收。
[0014] 3)洗涤：降解后的物料投入中转储槽，加入纯化水后，抽入板框洗涤。
[0015] 4)干燥：采用闪蒸干燥进行干燥，调整进风温度157°C，出风温度85°C。
[0016] 5)粉碎过筛：干燥后物料使用30B粉碎机粉碎，120目过筛得到微晶纤维素。
[0017] 6)检验结果：符合《中国药典》2010版规定
【主权项】
1. 一种微晶纤维素的制备方法，其特征是方法步骤为：1)预处理：将精制棉经过开棉 机进行粉碎，然后过筛，得到95%能通过80目筛的棉粉，备用；2)降解：称取65-75份棉粉， 打开真空系统，通过真空将棉粉抽入内衬搪瓷的双锥真空回转反应器，开启电机，反应器开 启转动，再抽入盐酸溶液，关闭真空系统，保持转动15-30min，停止反应器转动，打开真空系 统，抽真空至-0. 〇6Mpa以下，关闭真空；开始加热，并旋转反应器，升温至100°C -IKTC，保 温30min-50min ;然后通冷却水进行降温，同时开启真空抽出多余的盐酸蒸汽，盐酸蒸汽经 过酸雾回收罐回收，再经过洗涤、干燥、粉碎过筛等通用方法得到微晶纤维素成品。2. 根据权利要求1所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液按 质量分数28-30 %盐酸0. 4-1份、水24-34份配制。3. 根据权利要求1所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述选取15-100 品号的精制棉。
【专利摘要】一种微晶纤维素的制备方法，方法步骤为：1）预处理；2）降解；3）洗涤；4）干燥；5）粉碎过筛。包括下列重量份的原料工艺组成：棉粉65-75份、盐酸0.4-1份、水24-34份。本发明的优点是：①对精制棉进行预粉碎和过筛处理，提高了固相反应均一性。②区别通常用的盐酸水溶液水解工艺，采用干法工艺，固相反应思路，使得固体棉粉在盐酸蒸汽中，进行快速降解，聚合度降低，大幅减少盐酸使用量。③该发明减少了水解反应用水，盐酸用量少，物料容易洗涤，相对节约洗涤用水，降低对环境的污染，节约成本。
【IPC分类】C08B15/00, C08B15/08
【公开号】CN105037564
【申请号】CN201510388260
【发明人】尹正龙, 毕勇, 余伟
【申请人】安徽山河药用辅料股份有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月30日