二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及一种二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]二羟甲基丙酸是一种多用途的有机原料，在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚氨酯获得自乳化性能，可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯；还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂，是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品；还可用作改进聚酯树脂的添加剂，用作制造光敏树脂和液晶的原料等。
[0003]酚醛树脂一般是由桐油、苯酐、甘油、季戊四醇、200号溶剂油经过高温聚合产生的一种树脂，其特点是耐候性好，但在生产使用过程中VOC排放量大，安全系数不高，在使用和运输过程中易燃、易爆，属于危险化学品，对环境的污染巨大，属于国家列数淘汰产品。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
构造一种二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂的制备方法，其中，采用以下重量配比的原料:亚麻油40-50份;顺酐5-10份；桐油10-20份；多元醇10-16份；氢氧化钾0.005-0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3-5份；正丁醇2-5份；羟甲基纤维素2-3份；十二烷基苯磺酸钠1-3份；正硅酸甲酯1-2份；并采用以下步骤:
Cl):常温下将40-50重量份的亚麻油和5-10重量份的顺酐混合，升温至240-250°C，保温7-9小时，得到第一产物；
(2):将10-20重量份的桐油、10-16重量份的多元醇和0.005-0.01重量份的氢氧化钾混合，升温至240-250°C并保温1-1.5小时；
(3):将步骤2得到的反应产物降温至170-190°C，加入5重量份的苯酐、2-3重量份的羟甲基纤维素和5重量份的苯甲酸，回流二甲苯升温至170-190°C并保温0.5-1.5小时，再升温至200-210°C并保温6-8小时，得到第二产物；
(4):将3-5重量份的丁醚、2-5重量份的正丁醇、1-3份的十二烷基苯磺酸钠、1-2份的正硅酸甲酯与第一产物混合，再加入第二产物，待温度降至95-105Γ时加入胺中和剂，使混合物PH值为8.5-9，得到水性酚醛树脂。
[0006]本发明所述的制备方法，其中，所述制备方法进一步包括步骤(5):向所述水性酚醛树脂中加入水进行兑稀。
[0007]本发明所述的制备方法，其中，所述胺中和剂的加入量为5-10重量份。
[0008]本发明所述的制备方法，其中，所述胺中和剂为三乙胺或AMP-95。
[0009]本发明所述的制备方法，其中，所述多元醇为季戊四醇和/或甘油。
[0010]本发明的水性酚醛树脂韧性好、无苯、减少了 VOC的排放量，在运输和使用过程中安全系数高，其不仅在技术要求上达到油性树脂的要求，并且在安全性、环保性上有较大的提高和改善，真正的体现了安全、环保。
【具体实施方式】
[0011]为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0012]本发明较佳实施例的二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂，由以下重量配比的原料制成:亚麻油40-50份;顺酐5-10份；桐油10-20份；多元醇10-16份；氢氧化钾0.005-0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3-5份；正丁醇2-5份；羟甲基纤维素2-3份；十二烷基苯磺酸钠1-3份；正硅酸甲酯1-2份。所述多元醇为季戊四醇和/或甘油。
[0013]在第一实施例中，二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂由以下重量配比的原料制成:亚麻油50份；顺酐5份；桐油10份；多元醇10份；氢氧化钾0.005份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3份；正丁醇2份；羟甲基纤维素5份；十二烷基苯磺酸钠3份；正硅酸甲酯
1.995 份。
[0014]在第二实施例中，二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂由以下重量配比的原料制成:亚麻油40份；顺酐10份；桐油20份；多元醇10份；氢氧化钾0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3份；正丁醇2份；羟甲基纤维素2份；十二烷基苯磺酸钠I份；正硅酸甲酯1.99份。
[0015]在第三实施例中，二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂由以下重量配比的原料制成:亚麻油40份；顺酐8份；桐油12份；多元醇16份；氢氧化钾0.008份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚5份；正丁醇2.5份；羟甲基纤维素2.5份；十二烷基苯磺酸钠2份；正硅酸甲酯1.992份。
[0016]在第四实施例中，二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂由以下重量配比的原料制成:亚麻油45份；顺酐7份；桐油15份；多元醇10份；氢氧化钾0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3份；正丁醇5份；羟甲基纤维素2份；十二烷基苯磺酸钠I份；正硅酸甲酯1.99份。
[0017]采用以下步骤制成二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂:
Cl):常温下将40-50重量份的亚麻油和5-10重量份的顺酐混合，升温至240-250°C，保温7-9小时，得到第一产物；
(2):将10-20重量份的桐油、10-16重量份的多元醇和0.005-0.01重量份的氢氧化钾混合，升温至240-250°C并保温1-1.5小时；
(3):将步骤2得到的反应产物降温至170-190°C，加入5重量份的苯酐、2_3重量份的羟甲基纤维素和5重量份的苯甲酸，回流二甲苯升温至170-190°C并保温0.5-1.5小时，再升温至200-210°C并保温6-8小时，得到第二产物；
(4):将3-5重量份的丁醚、2-5重量份的正丁醇、1-3份的十二烷基苯磺酸钠、1-2份的正硅酸甲酯与第一产物混合，再加入第二产物，待温度降至95-105Γ时加入胺中和剂，使混合物pH值为8.5-9，得到水性酚醛树脂。
[0018]优选地，上述制备方法进一步包括步骤(5):向所述水性酚醛树脂中加入水进行兑稀。
[0019]优选地，上述胺中和剂的加入量为5-10重量份。
[0020]优选地，上述胺中和剂为三乙胺或AMP-95。
[0021]本发明的水性酚醛树脂韧性好、无苯、减少了 VOC的排放量，在运输和使用过程中安全系数高，其不仅在技术要求上达到油性树脂的要求，并且在安全性、环保性上有较大的提高和改善，真正的体现了安全、环保。
[0022]应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，采用以下重量配比的原料:亚麻油40-50份;顺酐5-10份；桐油10-20份；多元醇10-16份；氢氧化钾0.005-0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3-5份；正丁醇2_5份；羟甲基纤维素2_3份；十二烷基苯磺酸钠1-3份；正硅酸甲酯1-2份；并采用以下步骤: Cl):常温下将40-50重量份的亚麻油和5-10重量份的顺酐混合，升温至240-250°C，保温7-9小时，得到第一产物； (2):将10-20重量份的桐油、10-16重量份的多元醇和0.005-0.01重量份的氢氧化钾混合，升温至240-250°C并保温1-1.5小时； (3):将步骤2得到的反应产物降温至170-190°C，加入5重量份的苯酐、2-3重量份的羟甲基纤维素和5重量份的苯甲酸，回流二甲苯升温至170-190°C并保温0.5-1.5小时，再升温至200-210°C并保温6-8小时，得到第二产物； (4):将3-5重量份的丁醚、2-5重量份的正丁醇、1-3份的十二烷基苯磺酸钠、1-2份的正硅酸甲酯与第一产物混合，再加入第二产物，待温度降至95-105Γ时加入胺中和剂，使混合物PH值为8.5-9，得到水性酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括步骤(5):向所述水性酚醛树脂中加入水进行兑稀。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺中和剂的加入量为5-10重量份。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述胺中和剂为三乙胺或AMP-95。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为季戊四醇和/或甘油。
【专利摘要】本发明涉及二羟甲基丙酸改性水性酚醛树脂的制备方法，步骤：常温下将亚麻油和顺酐混合，升温至240-250℃，得到第一产物；将桐油、多元醇和氢氧化钾混合，升温至240-250℃；将得到的反应产物降温至170-190℃，加入苯酐、羟甲基纤维素和苯甲酸，回流二甲苯升温至170-190℃并保温0.5-1.5小时，再升温至200-210℃并保温6-8小时，得到第二产物；将丁醚、2-5重量份的正丁醇、十二烷基苯磺酸钠、正硅酸甲酯与第一产物混合，再加入第二产物，待温度降至95-105℃时加入胺中和剂，得到水性酚醛树脂。本发明的水性酚醛树脂韧性好、无苯、减少了VOC？的排放量。
【IPC分类】C08G8/32
【公开号】CN105061707
【申请号】CN201510506577
【发明人】杨坤武
【申请人】湖州长盛化工有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月18日